Синтетические возможности реакции Вильсмейера-Хаака-Арнольда Синтетические возможности реакции Вильсмейера-Хаака-АрнольдаСтраница 8
промывалкой с маслом.
Термометр заменяли на капельную воронку и медленно прибавляли
79 мл 6 М HСl в течение 15 минут. Выпадал осадок иодида калия. Раствор
становился коричнево-красным. Преципитат фильтровали и промывали четыре
раза, до тех пор, пока промывные воды перестали желтеть. Отгоняли
тетрагидрофуран на роторном испарителе, при этом имели рубиново-черный
слегка вязкий водный раствор продукта, который не выделяли, а так и
использовали для дальнейших превращений.
Получение (S)-(+)-2-метоксиметилпирролидина
Водный раствор (S)-(-)-N-формил-2-метоксиметилпирролидина, полученного
на предыдущей стадии (~0.9 моль), помещали в двухлитровую колбу с
обратным холодильником, прибавляли раствор гидроксида калия массой 156,5
(2,8 моль) в 625 мл воды и перемешивали в течение 5 часов.
Водный раствор (S)-(+)-метоксиметилпирролидина переносили в аппарат
Соксклета. Экстрагировали эфиром в течение 2 суток. Эфирный слой
отделяли, упаривали на роторе, продукт перегоняли в вакууме, собирая
фракцию, кипящую при 42-44њС/12 мм. рт. ст.
Получено 53,7 г (S)-(+)-метоксиметилпирролидина, что составляет 54 % от
теоретически расчитанного количества и 81 % от методики. Т.кип. 42 -
44њС (10 - 15 мм.рт.ст.), nD21 1.4459 (Литературные данные [1]: т.кип.
62њС (40 торр), nD20 1.4457).
Синтез 1-(метакрилоил)-(S)-2-метоксиметилпирролидина
В двухгорлую круглодонную колбу объёмом 250 мл, снабженную капельной
воронкой, термометром и магнитной мешалкой, помещали 9 г (0,086 моль)
свежеперегнанного хлорангидрида метакриловой кислоты, 160 мл бензола и
15,6 мл (11,35 г, 23 % избыток) триэтиламина. Охлаждали колбу со смесью
льдом так, чтобы температура не поднималась выше 10њС.
При интенсивном перемешивании в течение 0,5 часа добавляли 10.7 мл
"ЗОЛОТОЕ КОЛЬЦО РОССИИ" , кольцевой туристический маршрут от Москвы на северо-восток через древнерусские города Сергиев Посад, Переславль-Залесский, Ростов, Ярославль, Кострому, Суздаль, Владимир. Действует с начала 1970-х гг.
ЩЕТИНА , жесткий упругий волосяной покров из утолщенных остевых волос у некоторых животных, напр. у свиней и барсуков. Из щетины делают щетки, кисти.
ЦЭРЭН Чойдогийн (1940) , монгольский физик-теоретик, академик и президент Монгольской АН (с 1982). Основные труды по ядерной физике.