Синтетические возможности реакции Вильсмейера-Хаака-Арнольда
Синтетические возможности реакции Вильсмейера-Хаака-Арнольда
Страница 8

промывалкой с маслом.

Термометр заменяли на капельную воронку и медленно прибавляли

79 мл 6 М HСl в течение 15 минут. Выпадал осадок иодида калия. Раствор

становился коричнево-красным. Преципитат фильтровали и промывали четыре

раза, до тех пор, пока промывные воды перестали желтеть. Отгоняли

тетрагидрофуран на роторном испарителе, при этом имели рубиново-черный

слегка вязкий водный раствор продукта, который не выделяли, а так и

использовали для дальнейших превращений.

Получение (S)-(+)-2-метоксиметилпирролидина

Водный раствор (S)-(-)-N-формил-2-метоксиметилпирролидина, полученного

на предыдущей стадии (~0.9 моль), помещали в двухлитровую колбу с

обратным холодильником, прибавляли раствор гидроксида калия массой 156,5

(2,8 моль) в 625 мл воды и перемешивали в течение 5 часов.

Водный раствор (S)-(+)-метоксиметилпирролидина переносили в аппарат

Соксклета. Экстрагировали эфиром в течение 2 суток. Эфирный слой

отделяли, упаривали на роторе, продукт перегоняли в вакууме, собирая

фракцию, кипящую при 42-44њС/12 мм. рт. ст.

Получено 53,7 г (S)-(+)-метоксиметилпирролидина, что составляет 54 % от

теоретически расчитанного количества и 81 % от методики. Т.кип. 42 -

44њС (10 - 15 мм.рт.ст.), nD21 1.4459 (Литературные данные [1]: т.кип.

62њС (40 торр), nD20 1.4457).

Синтез 1-(метакрилоил)-(S)-2-метоксиметилпирролидина

В двухгорлую круглодонную колбу объёмом 250 мл, снабженную капельной

воронкой, термометром и магнитной мешалкой, помещали 9 г (0,086 моль)

свежеперегнанного хлорангидрида метакриловой кислоты, 160 мл бензола и

15,6 мл (11,35 г, 23 % избыток) триэтиламина. Охлаждали колбу со смесью

льдом так, чтобы температура не поднималась выше 10њС.

При интенсивном перемешивании в течение 0,5 часа добавляли 10.7 мл

Страницы: 4 5 6 7 8 9 10 11 12

СТРЕЛА , метательный снаряд для стрельбы из лука и арбалета - острый каменный, костяной, металлический наконечник на деревянном или тростниковом древке, иногда с оперением. Применялись с эпохи мезолита до 17 в.

ЖЕЛЕЗНИКОВ Владимир Карпович (р . 1925), русский писатель. Повести ("Каждый мечтает о собаке", 1966; "Чучело", 1981, сценарий одноименного фильма, Государственная премия СССР, 1986), рассказы, пьесы из жизни школьников. Сценарий фильма "Чудак из 5 "Б" (Государственная премия СССР, 1974).

БАКИНСКИЕ КОМИССАРЫ , 26 деятелей Бакинской коммуны 1918. Председатель Бакинского Совета Народных Комиссаров С. Г. Шаумян, наркомы М. А. Азизбеков, П. А. Джапаридзе, И. Т. Фиолетов, Г. Н. Корганов, Я. Д. Зевин, М. Г. Везиров, а также И. В. Малыгин, Г. К. Петров, А. М. Амирян, В. Ф. Полухин, И. Я. Габышев, С. Г. Осепян, Э. А. Берг, Б. А. Авакян, А. А. Борян, М. В. Басин, М. Р. Коганов, А. М. Констандян, А. А. Богданов, С. А. Богданов, Ф. Ф. Солнцев, И. А. Мишне, И. П. Метакса, И. М. Николайшвили, Т. М. Амиров арестованы правительством "Диктатуры Центрокаспия" и расстреляны 20.9.1918 в Закаспии.