ChemStudy

промывалкой с маслом.

Термометр заменяли на капельную воронку и медленно прибавляли

79 мл 6 М HСl в течение 15 минут. Выпадал осадок иодида калия. Раствор

становился коричнево-красным. Преципитат фильтровали и промывали четыре

раза, до тех пор, пока промывные воды перестали желтеть. Отгоняли

тетрагидрофуран на роторном испарителе, при этом имели рубиново-черный

слегка вязкий водный раствор продукта, который не выделяли, а так и

использовали для дальнейших превращений.

Получение (S)-(+)-2-метоксиметилпирролидина

Водный раствор (S)-(-)-N-формил-2-метоксиметилпирролидина, полученного

на предыдущей стадии (~0.9 моль), помещали в двухлитровую колбу с

обратным холодильником, прибавляли раствор гидроксида калия массой 156,5

(2,8 моль) в 625 мл воды и перемешивали в течение 5 часов.

Водный раствор (S)-(+)-метоксиметилпирролидина переносили в аппарат

Соксклета. Экстрагировали эфиром в течение 2 суток. Эфирный слой

отделяли, упаривали на роторе, продукт перегоняли в вакууме, собирая

фракцию, кипящую при 42-44њС/12 мм. рт. ст.

Получено 53,7 г (S)-(+)-метоксиметилпирролидина, что составляет 54 % от

теоретически расчитанного количества и 81 % от методики. Т.кип. 42 -

44њС (10 - 15 мм.рт.ст.), nD21 1.4459 (Литературные данные [1]: т.кип.

62њС (40 торр), nD20 1.4457).

Синтез 1-(метакрилоил)-(S)-2-метоксиметилпирролидина

В двухгорлую круглодонную колбу объёмом 250 мл, снабженную капельной

воронкой, термометром и магнитной мешалкой, помещали 9 г (0,086 моль)

свежеперегнанного хлорангидрида метакриловой кислоты, 160 мл бензола и

15,6 мл (11,35 г, 23 % избыток) триэтиламина. Охлаждали колбу со смесью

льдом так, чтобы температура не поднималась выше 10њС.

При интенсивном перемешивании в течение 0,5 часа добавляли 10.7 мл

СУМБАР , река в Туркмении и Иране, правый приток Атрека. 245 км, площадь бассейна ок. 8,3 тыс. км2. Используется для орошения. В долине - субтропическое плодоводство.

ЮНЕП , см. Программа ООН по окружающей среде.

ШЕЛК , натуральная текстильная нить животного происхождения; продукт, выделяемый железами гусениц шелкопрядов. При совместной размотке нескольких коконов получают шелк-сырец, из которого вырабатывают крученый шелк, применяемый для изготовления тканей, трикотажа, швейных ниток. Отходы перерабатывают в пряжу для технических и других тканей.