Синтетические возможности реакции Вильсмейера-Хаака-Арнольда Синтетические возможности реакции Вильсмейера-Хаака-АрнольдаСтраница 8
промывалкой с маслом.
Термометр заменяли на капельную воронку и медленно прибавляли
79 мл 6 М HСl в течение 15 минут. Выпадал осадок иодида калия. Раствор
становился коричнево-красным. Преципитат фильтровали и промывали четыре
раза, до тех пор, пока промывные воды перестали желтеть. Отгоняли
тетрагидрофуран на роторном испарителе, при этом имели рубиново-черный
слегка вязкий водный раствор продукта, который не выделяли, а так и
использовали для дальнейших превращений.
Получение (S)-(+)-2-метоксиметилпирролидина
Водный раствор (S)-(-)-N-формил-2-метоксиметилпирролидина, полученного
на предыдущей стадии (~0.9 моль), помещали в двухлитровую колбу с
обратным холодильником, прибавляли раствор гидроксида калия массой 156,5
(2,8 моль) в 625 мл воды и перемешивали в течение 5 часов.
Водный раствор (S)-(+)-метоксиметилпирролидина переносили в аппарат
Соксклета. Экстрагировали эфиром в течение 2 суток. Эфирный слой
отделяли, упаривали на роторе, продукт перегоняли в вакууме, собирая
фракцию, кипящую при 42-44њС/12 мм. рт. ст.
Получено 53,7 г (S)-(+)-метоксиметилпирролидина, что составляет 54 % от
теоретически расчитанного количества и 81 % от методики. Т.кип. 42 -
44њС (10 - 15 мм.рт.ст.), nD21 1.4459 (Литературные данные [1]: т.кип.
62њС (40 торр), nD20 1.4457).
Синтез 1-(метакрилоил)-(S)-2-метоксиметилпирролидина
В двухгорлую круглодонную колбу объёмом 250 мл, снабженную капельной
воронкой, термометром и магнитной мешалкой, помещали 9 г (0,086 моль)
свежеперегнанного хлорангидрида метакриловой кислоты, 160 мл бензола и
15,6 мл (11,35 г, 23 % избыток) триэтиламина. Охлаждали колбу со смесью
льдом так, чтобы температура не поднималась выше 10њС.
При интенсивном перемешивании в течение 0,5 часа добавляли 10.7 мл
ПОЧТА (польск . poczta) (почтовая связь), один из видов связи; в обиходе почтой называют почтамты, узлы и отделения связи, а также пересылаемые ими почтовые отправления (периодические издания, письма, посылки, денежные переводы).
ХАЗАНОВ Юрий Самуилович (р . 1920), русский писатель, переводчик. Сборники повестей и рассказов для детей: "Как я ездил в командировку" (1964), "Кап, иди сюда!" (1965), "Я - Робин Гуд" (1972) и др. Повесть для взрослых "Жизнь и приключения Маэлса Кандидова" (1989). Сборник стихов "Фига, вынутая из кармана" (1991).
ВОДОРОСЛИ , группа низших водных растений, обычно содержащих хлорофилл и вырабатывающих органические вещества в процессе фотосинтеза. Тело водоросли - таллом, не имеющий настоящих корней, стеблей и листьев, от долей микрона до 60 м. Неклеточные, одноклеточные, многоклеточные, колониальные организмы. Размножение бесполое, вегетативное и половое. Отделы (или типы) водорослей: зеленые, бурые, красные, золотистые, желто-зеленые, диатомовые и др. Ок. 30 тыс. видов. Сине-зеленые водоросли чаще рассматривают как цианобактерии и относят к дробянкам. Водоросли - основные продуценты органического вещества в пресных водоемах и морях. Входят в состав планктона и бентоса. Некоторые съедобны (напр., ламинария, порфира), другие - сырье для получения кормовой массы, агара, каррагена, иода и др. (многие из них - объект аквакультуры). Ряд водорослей испытывают как компоненты биокомплексов, входящих в систему жизнеобеспечения космических кораблей. Некоторые одноклеточные и водоросли в симбиозе с грибами образуют лишайники.