ChemStudy

гидролиза всех следов алюмогидрида лития.

Осадок отфильтровывали на воронке Бюхнера и промывали

тетрагидрофураном. Для полного извлечения пролинола из объемного осадка

последний помещали в колбу и кипятили еще 15 минут с 1 литром THF. По

окончании этой процедуры осадок вновь был отфильтрован и промыт

тетрагидрофураном.

Объединенные фильтраты упаривали на роторе при небольшом

нагревании на водяной бане, следя за тем, чтобы температура не

поднималась выше 30њС. Получили 96,1 г (95 %). Продукт представлял

собой желтоватое масло, без дополнительной очистки используемое на

следующей стадии.

Получение (S)-(-)-N-формил-2-гидроксиметилпирролидина

Весь пролинол, полученный на первой стадии использовали для получения

N-формилпроизводного.

В прибор, представляющий собой двухлитровую круглодонную колбу с

капельной воронкой и магнитной мешалкой, наливали 96 г

(S)-(+)-2-гидроксиметилпирролидина (0.95 моль) и охлаждали до 0њС.

Избыток метилформиата (70 мл) помещали в капельную воронку и

присоединяли к ней обратный холодильник, для предотвращения испарения

легколетучего эфира. Метиловый эфир муравьиной кислоты прибавляли в

течение 20 минут, реакционная смесь при этом медленно темнела.

Перемешивали еще около 30 минут, после чего отгоняли на роторе избыток

сложного эфира при 30њС. Остаток представлял собой маслообразный

продукт, который растворили в 500 мл дихлорметана и добавляли безводный

сульфат натрия в качестве осушителя.

Спустя неделю, сульфат натрия отфильтровывали, растворитель упаривали на

роторе, строго следя за тем, чтобы температура не привышала комнатную.

Получили 122,6 г. (97,1 %). (S)-(-)-N-формил-2-гидроксиметилпирролидин

использовали без очистки в следующей стадии данной работы.

Спектр ЯМР 1Н (d, м.д.): 1.35-1.6 м (СН), 2.95-3.7 м (CH2), 4.6 с (СНО),

7.88 с (Н-5). Спектр ЯМР 13С (d, м.д.): 42.84 (СН), 57.98 (CH2), 58.41

(С-5), 63.5 (С-3), 63.66 (С-4), 161.28 (С=N).

Синтез (S)-(-)-N-формил-2-метоксиметилпирролидина

Для получения этого соединения использовали четырехгорлую колбу с

магнитной мешалкой, обратным холодильником, термометром для измерения

низких температур и промывалкой с минеральным маслом для наблюдения за

выделением водорода, присоединенной к выходному отверстию обратного

холодильника, помещали N-формил- производное в 1,5 литра

абсолютированного тетрагидрофурана, приготовленного по вышеуказанной

методике. Колбу продували аргоном и охлаждали смесью жидкого азота,

хлороформа и хлористого метилена, поддерживая температуру в колбе в

диапазоне -50 - -60њС, прибавляли 70,4 мл (0,9 моль) метилиодида при

перемешивании, сразу в один приём присыпали 25 г (0,9 моль) гидрида

натрия. Температуру очень медленно поднимали до нуля градусов Цельсия.

При 0њС наблюдалось небольшое вспенивание, обильно выделялся водород.

Реакционную смесь перемешивали до тех пор пока выделение газа

не прекратилось абсолютно, что контролировали путем наблюдения за

ЧАЧВАН , см. в ст. Паранджа.

КРОМВЕЛЬ (Cromwell) Оливер (1599-1658) , деятель Английской революции 17 в., руководитель индепендентов. В 1640 избран в Долгий парламент. Один из главных организаторов парламентской армии, одержавшей победы над королевской армией в 1-й (1642-46) и 2-й (1648) гражданских войнах. Опираясь на армию, изгнал из парламента пресвитериан (1648), содействовал казни короля и провозглашению республики (1649), власть в которой была сосредоточена в руках сторонников Кромвеля. С 1650 лорд-генерал (главнокомандующий всеми вооруженными силами). Подавил движения левеллеров и диггеров, освободительные движения в Ирландии и Шотландии. В 1653 установил режим единоличной военной диктатуры - протекторат.КРОМВЕЛЬ (Cromwell) Оливер (25 апреля 1599, Хантингдон - 3 сентября 1658, Лондон), вождь Английской революции, выдающийся военачальник и полководец, государственный деятель, в 1653-58 лорд-протектор Англии. Родился в семье небогатого пуританского землевладельца Роберта Кромвеля. Учился в городской школе Хантингдона, затем в 1616-17 в Кембриджском университете. В 1619-20 обучался праву в Лондоне. 22 августа 1620 женился на пуританке Элизабет Буршье.Начало парламентской и военной карьеры В 1620-28 живет с семьей в Хантингдоне, занимается сельским хозяйством. В 1628 избран в парламент от Хантингдона. В феврале 1629 впервые выступает в парламенте в защиту пуританских проповедников. В марте 1629 Карл I распускает парламент, и Кромвель в течение 11 лет ведет жизнь сельского хозяина: арендует пастбища, разводит скот, в 1636-38 участвует в народном движении в защиту общинных прав крестьян. В апреле 1640 избран депутатом в Короткий, а в ноябре 1640 в Долгий парламент от Кембриджа. В августе 1642 с началом гражданской войны между парламентом и королем вступает в парламентскую армию в чине капитана и начинает собирать отряд добровольцев. В феврале 1643 назначен полковником войск Восточной ассоциации графств. Создает и обучает Армию Нового образца - "железнобоких". Участвует в ряде битв. В августе 1643 становится заместителем главнокомандующего парламентским войском графа Манчестера; в октябре 1643 наносит первое поражение роялистам при Уинсби. В 1644 назначен лейтенант-генералом парламентских войск, в июле 1644 одерживает победу при Марстон-Муре. В ноябре-декабре 1644 в парламенте обвиняет графа Манчестера в бездействии и требует коренной реформы армии. В 1645 продолжает формировать и обучать армейские отряды, 14 июня одерживает окончательную победу над роялистами при Нейзби. Установление республики В 1647 начинается демократическое движение левеллеров, требующих продолжения революции. Армия захватывает в плен короля. Кромвель переходит на ее сторону и 6 августа 1647 во главе ее вступает в Лондон. Однако затем Кромвель и высшие офицеры начинают переговоры с королем, и левеллеры объявляют его предателем. В октябре - ноябре в Петни на заседании Совета армии Кромвель участвует в обсуждении левеллерской демократической конституции "Народного соглашения" и отвергает ее. В ноябре он подавляет выступление левеллеров в Уэре. Весной 1648 он сражается против роялистов - сначала в Уэльсе, затем одерживает победу при Престоне. В сентябре-октябре воюет с шотландскими роялистами на севере, в начале октября вступает в Эдинбург и заключает мир. В январе 1649 начинается суд над Карлом I. Кромвель добивается осуждения и казни короля. Подавление освободительных движений. Разгон парламента После установления республики Кромвель становится фактически ее правителем. В мае 1649 он подавляет восстание левеллеров в Бэрфорде, потом высаживается с армией в мятежной Ирландии и завоевывает ее с невиданной жестокостью. В мае 1650 отправляется подавлять роялистов в Шотландии. В сентябре 1650 он одерживает крупную победу при Денбаре, в сентябре 1651 - при Вустере. В апреле 1653, поддержанный широким недовольством народных масс, Кромвель силой разгоняет "охвостье" Долгого парламента и собирает Малый, или Бэрбонский парламент из представителей религиозных конгрегаций. Попытки парламента провести ряд демократических реформ вызывают недовольство имущих классов, и после его самороспуска под давлением офицеров Кромвель 16 декабря 1653 устанавливает новую конституцию "Орудие управления", которая дает ему диктаторские полномочия в качестве лорда-протектора Англии, Шотландии и Ирландии.Деятельность в роли лорда-протектораВ качестве протектора Кромвель ведет успешную внешнюю и колониальную политику: заключает выгодный мир с Голландией, подписывает торговый договор со Швецией, его флот захватывает остров Ямайку. Внутренняя политика менее удачна из-за продолжающегося экономического кризиса и нерешенности ряда важных социальных проблем. Парламент, созванный в сентябре 1654, ставит под вопрос неограниченные полномочия протектора, и Кромвель распускает его в январе 1655. В августе 1655 он разделяет Англию и Уэльс на 11 военно-административных округов во главе с майор-генералами, наделенными всей полнотой полицейской власти. Эта мера приводит к росту финансового дефицита и всеобщему недовольству режимом. В феврале 1657 в парламент вносится "Смиренная петиция и совет": Кромвелю предлагают королевский титул. 8 мая он под нажимом офицеров отказывается от него, но принимает новую конституцию, которая наделяет его монархической властью. 3 сентября 1658 Кромвель умирает. Преемником на посту лорда-протектора объявляется его старший сын Ричард.Литература:Барг М. А. Кромвель и его время. М., 1960.Павлова Т. А. Кромвель. М., 1980.Барг М. А. Великая английская революция в портретах ее деятелей. М., 1991.Abbott W. C. The Writings and Speeches of Oliver Cromwell. Cambridge (USA), 1937. V. 1-4.Firth C. H. Oliver Cromwell and the rule of the putitans in England. London, 1947.Ashley M. Oliver Cromwell and his world. London, 1972.Fraser A. Cromwell. The Lord Protector. New York, 1975.Hill Ch. God's Englishman. Oliver Cromwell and the English Revolution. London, 1975.Т. А. Павлова

ФОТОТЕОДОЛИТ , конструктивное объединение фотокамеры и теодолита для определения координат точек местности.