Синтез 1,3,5-трийодбензола
Синтез 1,3,5-трийодбензола
Страница 5

3.2. Синтез 2,4,6-трийоданилина

4 г свежеперегнанного анилина было растворено в 200 мл концентрированной соляной кислоты, раствор был разбавлен водой до 2,8 л. Через этот раствор был пропущен быстрый поток воздуха, насыщенного парами монохлорида йода. Насыщение воздуха парами монохлорида йода проводилось пропусканием потока воздуха через колбу с помещенным в нее предварительно синтезированным JCl, подогретую на водяной бане до 600С.

После начала пропускания воздуха с парами JCl раствор анилина сначала пожелтел, а затем начал выпадать осадок серого цвета с легким оттенком коричневого (цвета «шкуры буйвола»). Пропускание потока воздуха продолжалось до полного израсходования монохлорида йода, содержащегося в колбе (40 - 50 минут).

После окончания пропускания воздуха раствор с осадком стоял на воздухе 2 часа, после чего осадок был отфильтрован, высушен в вакуумном эксикаторе, а маточный раствор оставлен до следующего дня. За ночь выпал еще осадок того же цвета, который также был отфильтрован и высушен. Масса первой порции осадка была равна 18,1 г, второй порции - 2,0 г, суммарная масса обеих порций - 20,1 г. Таким образом, выход 2,4,6-трийоданилина составил 99% от теоретически рассчитанного.

3.3. Синтез 1,3,5-трийодбензола

18 г 2,4,6-трийоданилина растворили при кипячении в 225 мл бензола и 45 мл этанола, добавили 9 мл концентрированной серной кислоты и 9 г твердого нитрита натрия, кипятили до окончания выделения азота, после чего отогнали большую часть (порядка 70%) растворителя. Остаток раствора после отгонки части растворителя охладили до 00С, осадок отфильтровали, промыли на фильтре метанолом, потом горячей водой. Продукт представлял собой кристаллы грязно-желто-коричневого цвета.

Страницы: 1 2 3 4 5 6 7

ВИЗУАЛЬНАЯ ПОЭЗИЯ , вид искусства, соединяющий в себе словесное и зрительное творчество - стихотворения, чьи строки образуют декоративные или наделенные эмблематическим смыслом фигуры и знаки. Среди характерных примеров - искусство поэтической каллиграфии (в особенности в мусульманских, а также дальневосточных культурах), где неразличимо связаны узор и смысл; визуальная поэзия эпох маньеризма и барокко. Такого рода, нередко нарочито "заумными" вербально-визуальными опытами, увлекались также представители футуризма и дадаизма, тем самым обновляя современный полиграфический дизайн; особую тенденцию визуальная поэзия составляет и в постмодернизме.

ЯМАГАТА Аритомо (1838-1922) , маршал Японии, в 1889-91 и 1898-1900 премьер-министр. Во время русско-японской войны 1904-05 начальник Генштаба. С 1909 председатель Тайного совета (гэнро).

БЕЛЫЙ ГОРОД , исторический район в центральной части Москвы. Название в 16-17 вв. по находившимся здесь белым землям. Крепостная стена с башнями и воротами вокруг Белого города построена Ф. С. Конем в 1585-93 (разобрана в 18 в.).