Синтез 1,3,5-трийодбензола
Синтез 1,3,5-трийодбензола
Страница 5

3.2. Синтез 2,4,6-трийоданилина

4 г свежеперегнанного анилина было растворено в 200 мл концентрированной соляной кислоты, раствор был разбавлен водой до 2,8 л. Через этот раствор был пропущен быстрый поток воздуха, насыщенного парами монохлорида йода. Насыщение воздуха парами монохлорида йода проводилось пропусканием потока воздуха через колбу с помещенным в нее предварительно синтезированным JCl, подогретую на водяной бане до 600С.

После начала пропускания воздуха с парами JCl раствор анилина сначала пожелтел, а затем начал выпадать осадок серого цвета с легким оттенком коричневого (цвета «шкуры буйвола»). Пропускание потока воздуха продолжалось до полного израсходования монохлорида йода, содержащегося в колбе (40 - 50 минут).

После окончания пропускания воздуха раствор с осадком стоял на воздухе 2 часа, после чего осадок был отфильтрован, высушен в вакуумном эксикаторе, а маточный раствор оставлен до следующего дня. За ночь выпал еще осадок того же цвета, который также был отфильтрован и высушен. Масса первой порции осадка была равна 18,1 г, второй порции - 2,0 г, суммарная масса обеих порций - 20,1 г. Таким образом, выход 2,4,6-трийоданилина составил 99% от теоретически рассчитанного.

3.3. Синтез 1,3,5-трийодбензола

18 г 2,4,6-трийоданилина растворили при кипячении в 225 мл бензола и 45 мл этанола, добавили 9 мл концентрированной серной кислоты и 9 г твердого нитрита натрия, кипятили до окончания выделения азота, после чего отогнали большую часть (порядка 70%) растворителя. Остаток раствора после отгонки части растворителя охладили до 00С, осадок отфильтровали, промыли на фильтре метанолом, потом горячей водой. Продукт представлял собой кристаллы грязно-желто-коричневого цвета.

Страницы: 1 2 3 4 5 6 7

ЮРЬЕВ Юрий Константинович (1896-1965) , российский химик-органик. Основные работы посвящены химии гетероциклических соединений. Открыл (1936) и изучил реакцию каталитического превращения фурана в пиррол, тиофен и селенофен (реакция Юрьева). Государственная премия СССР (1946).

ЖУКОВ Георгий Константинович (1896-1974) , Маршал Советского Союза (1943), четырежды Герой Советского Союза (1939, 1944, 1945, 1956). Участник сражения на р. Халхин-Гол (1939). С 1940 командующий войсками Киевского ВО. В январе - июле 1941 начальник Генштаба - заместитель наркома обороны СССР. В Великую Отечественную войну проявил себя как талантливый полководец, сыгравший важнейшую роль в разгроме немецко-фашистских войск в Ленинградской и Московской битвах (1941-42), при прорыве блокады Ленинграда, в Сталинградской и Курской битвах (1942-43), при наступлении на Правобережной Украине и в Белорусской операции (1943-44), в Висло-Одерской и Берлинской операциях (1944-45). С августа 1942 заместитель наркома обороны СССР и заместитель Верховного Главнокомандующего. От имени Верховного Главнокомандования 8 мая 1945 принял капитуляцию фашистской Германии. В 1945-46 главнокомандующий Группой советских войск и глава Советской военной администрации в Германии. С марта 1946 главнокомандующий Сухопутными войсками и заместитель министра Вооруженных Сил СССР. В том же году отстранен от должности И. В. Сталиным. С июня 1946 командующий войсками Одесского, с 1948 - Уральского ВО. С 1953 1-й заместитель министра, с 1955 министр обороны СССР. В октябре 1957 освобожден от обязанностей министра по распоряжению Н. С. Хрущева, в 1958 уволен из Вооруженных Сил. Автор книги "Воспоминания и размышления" (1-е изд., 1969; 10-е изд. дополнено по рукописи автора, т. 1-3, 1990).

ШУВАЛОВ Павел Андреевич (1830-1908) , граф, российский государственный деятель, дипломат, генерал от инфантерии. Брат Петра Андреевича Шувалова. В 1885-94 посол в Берлине, сторонник сближения с Германией. Унаследовав майорат Воронцовых (1888), именовался "светлейший князь Воронцов граф Шувалов".