Синтез 1,3,5-трийодбензола
Синтез 1,3,5-трийодбензола
Страница 5

3.2. Синтез 2,4,6-трийоданилина

4 г свежеперегнанного анилина было растворено в 200 мл концентрированной соляной кислоты, раствор был разбавлен водой до 2,8 л. Через этот раствор был пропущен быстрый поток воздуха, насыщенного парами монохлорида йода. Насыщение воздуха парами монохлорида йода проводилось пропусканием потока воздуха через колбу с помещенным в нее предварительно синтезированным JCl, подогретую на водяной бане до 600С.

После начала пропускания воздуха с парами JCl раствор анилина сначала пожелтел, а затем начал выпадать осадок серого цвета с легким оттенком коричневого (цвета «шкуры буйвола»). Пропускание потока воздуха продолжалось до полного израсходования монохлорида йода, содержащегося в колбе (40 - 50 минут).

После окончания пропускания воздуха раствор с осадком стоял на воздухе 2 часа, после чего осадок был отфильтрован, высушен в вакуумном эксикаторе, а маточный раствор оставлен до следующего дня. За ночь выпал еще осадок того же цвета, который также был отфильтрован и высушен. Масса первой порции осадка была равна 18,1 г, второй порции - 2,0 г, суммарная масса обеих порций - 20,1 г. Таким образом, выход 2,4,6-трийоданилина составил 99% от теоретически рассчитанного.

3.3. Синтез 1,3,5-трийодбензола

18 г 2,4,6-трийоданилина растворили при кипячении в 225 мл бензола и 45 мл этанола, добавили 9 мл концентрированной серной кислоты и 9 г твердого нитрита натрия, кипятили до окончания выделения азота, после чего отогнали большую часть (порядка 70%) растворителя. Остаток раствора после отгонки части растворителя охладили до 00С, осадок отфильтровали, промыли на фильтре метанолом, потом горячей водой. Продукт представлял собой кристаллы грязно-желто-коричневого цвета.

Страницы: 1 2 3 4 5 6 7

ЕВРЕИНОВ Николай Николаевич (1879-1953) , российский режиссер, драматург, теоретик и историк театра. Совместно с театральным деятелем и историком театра Н. В. Дризеном создал "Старинный театр" (1907-08, 1911-12); в 1910-14 главный режисер театра "Кривое зеркало". Возможность обновления сценического искусства видел в обращении к "низовому" массовому зрелищу, в реконструкции и стилизации типов театральных представлений ушедших эпох. За границей с 1925. Жил во Франции, вел активную творческую деятельность.

СВЕЙНХЕЙМ (Sweynheim) Конрад (? - 1477) , итальянский первопечатник. Ок. 1465 начал печатать книги в типографии в монастыре Субиако (близ Рима). В 1467-77 работал в Риме.

ЗЕМЛЕТРЯСЕНИЕ , подземные толчки и колебания земной поверхности, возникающие в результате внезапных смещений и разрывов в земной коре или верхней части мантии и передающиеся на большие расстояния в виде упругих колебаний. Интенсивность землетрясений оценивается в сейсмических баллах (см. Сейсмическая шкала), для энергетической классификации землетрясений пользуются магнитудой (см. Рихтера шкала). Известно два главных сейсмических пояса: Тихоокеанский, охватывающий кольцом берега Тихого ок., и Средиземноморский, простирающийся через юг Евразии от Пиренейского п-ова на запад до Малайского арх. на востоке. В пределах океанов значительной сейсмической активностью отличаются срединно-океанические хребты. Наиболее известные катастрофические землетрясения: Лиссабонское 1755, Калифорнийское 1906, Мессинское 1908, Ашхабадское 1948, Чилийское 1960, Армянское 1988, Иранское 1990.