Синтез 1,3,5-трийодбензола
Синтез 1,3,5-трийодбензола
Страница 5

3.2. Синтез 2,4,6-трийоданилина

4 г свежеперегнанного анилина было растворено в 200 мл концентрированной соляной кислоты, раствор был разбавлен водой до 2,8 л. Через этот раствор был пропущен быстрый поток воздуха, насыщенного парами монохлорида йода. Насыщение воздуха парами монохлорида йода проводилось пропусканием потока воздуха через колбу с помещенным в нее предварительно синтезированным JCl, подогретую на водяной бане до 600С.

После начала пропускания воздуха с парами JCl раствор анилина сначала пожелтел, а затем начал выпадать осадок серого цвета с легким оттенком коричневого (цвета «шкуры буйвола»). Пропускание потока воздуха продолжалось до полного израсходования монохлорида йода, содержащегося в колбе (40 - 50 минут).

После окончания пропускания воздуха раствор с осадком стоял на воздухе 2 часа, после чего осадок был отфильтрован, высушен в вакуумном эксикаторе, а маточный раствор оставлен до следующего дня. За ночь выпал еще осадок того же цвета, который также был отфильтрован и высушен. Масса первой порции осадка была равна 18,1 г, второй порции - 2,0 г, суммарная масса обеих порций - 20,1 г. Таким образом, выход 2,4,6-трийоданилина составил 99% от теоретически рассчитанного.

3.3. Синтез 1,3,5-трийодбензола

18 г 2,4,6-трийоданилина растворили при кипячении в 225 мл бензола и 45 мл этанола, добавили 9 мл концентрированной серной кислоты и 9 г твердого нитрита натрия, кипятили до окончания выделения азота, после чего отогнали большую часть (порядка 70%) растворителя. Остаток раствора после отгонки части растворителя охладили до 00С, осадок отфильтровали, промыли на фильтре метанолом, потом горячей водой. Продукт представлял собой кристаллы грязно-желто-коричневого цвета.

Страницы: 1 2 3 4 5 6 7

ЯРОШЕНКО Николай Александрович (1846-98) , российский живописец. Передвижник. Драматический образ рабочего ("Кочегар", 1878), выразительные портреты, жанровые произведения, посвященные революционной интеллигенции ("Заключенный", 1878) и тяготам народной жизни ("Всюду жизнь", 1888).

ЗАРУДНЫЙ Сергей Иванович (1821-87) , российский ученый-юрист, специалист по гражданскому праву и процессу, сенатор (с 1869). Участник подготовки крестьянской (1861) и судебных (1864) реформ. Переводил на русский язык Данте и Ч. Беккариа.

КАЗЕЛЛА (Casella) Альфредо (1883-1947) , итальянский композитор, пианист, дирижер, музыковед. Представитель неоклассицизма. Камерная опера "Сказание об Орфее" (1932), сюита для фортепьяно и струнных инструментов "Скарлаттиана" (1926) и др. С 1952 в Неаполе - Международный конкурс пианистов имени Казеллы.