Синтез 1,3,5-трийодбензола
Синтез 1,3,5-трийодбензола
Страница 5

3.2. Синтез 2,4,6-трийоданилина

4 г свежеперегнанного анилина было растворено в 200 мл концентрированной соляной кислоты, раствор был разбавлен водой до 2,8 л. Через этот раствор был пропущен быстрый поток воздуха, насыщенного парами монохлорида йода. Насыщение воздуха парами монохлорида йода проводилось пропусканием потока воздуха через колбу с помещенным в нее предварительно синтезированным JCl, подогретую на водяной бане до 600С.

После начала пропускания воздуха с парами JCl раствор анилина сначала пожелтел, а затем начал выпадать осадок серого цвета с легким оттенком коричневого (цвета «шкуры буйвола»). Пропускание потока воздуха продолжалось до полного израсходования монохлорида йода, содержащегося в колбе (40 - 50 минут).

После окончания пропускания воздуха раствор с осадком стоял на воздухе 2 часа, после чего осадок был отфильтрован, высушен в вакуумном эксикаторе, а маточный раствор оставлен до следующего дня. За ночь выпал еще осадок того же цвета, который также был отфильтрован и высушен. Масса первой порции осадка была равна 18,1 г, второй порции - 2,0 г, суммарная масса обеих порций - 20,1 г. Таким образом, выход 2,4,6-трийоданилина составил 99% от теоретически рассчитанного.

3.3. Синтез 1,3,5-трийодбензола

18 г 2,4,6-трийоданилина растворили при кипячении в 225 мл бензола и 45 мл этанола, добавили 9 мл концентрированной серной кислоты и 9 г твердого нитрита натрия, кипятили до окончания выделения азота, после чего отогнали большую часть (порядка 70%) растворителя. Остаток раствора после отгонки части растворителя охладили до 00С, осадок отфильтровали, промыли на фильтре метанолом, потом горячей водой. Продукт представлял собой кристаллы грязно-желто-коричневого цвета.

Страницы: 1 2 3 4 5 6 7

ПОЛИКРОСС (от поли ... и англ. cross - скрещивание), метод скрещивания, используемый в селекции растений для выявления наиболее продуктивных форм; заключается в многократном (в нескольких поколениях) свободном (смесью пыльцы) переопылении растений.

ГОРКИ (Gorky) Аршил (наст . имя и фам. Адоян Возданик) (1904-48), американский художник. По происхождению армянин, псевдоним в честь Максима Горького. В 1920 переехал с родителями из Киликийской Армении в США. Примыкал к абстрактному экспрессионизму. Его темпераментные, красочные полотна сочетают магическую символику с бытовыми воспоминаниями о деревенском детстве.

ОХРАНА ПАМЯТНИКОВ ИСТОРИИ И КУЛЬТУРЫ , система государственных мер по сохранению, восстановлению, использованию и пропаганде памятников. Основной международной межправительственной организацией, занимающейся решением широкого круга проблем международного культурного и научного сотрудничества, включая охрану культурных ценностей, является ЮНЕСКО. Вопросами охраны памятников истории и культуры занимаются Международный совет музеев, Международный исследовательский центр по охране и реставрации культурных ценностей, Международный совет по охране памятников и достопримечательных мест. См. также Всемирное наследие, Национальное наследие Российской Федерации - России, Российский международный фонд культуры "Наследие", Общества охраны памятников истории и культуры.