Синтез 1,3,5-трийодбензола
Синтез 1,3,5-трийодбензола
Страница 5

3.2. Синтез 2,4,6-трийоданилина

4 г свежеперегнанного анилина было растворено в 200 мл концентрированной соляной кислоты, раствор был разбавлен водой до 2,8 л. Через этот раствор был пропущен быстрый поток воздуха, насыщенного парами монохлорида йода. Насыщение воздуха парами монохлорида йода проводилось пропусканием потока воздуха через колбу с помещенным в нее предварительно синтезированным JCl, подогретую на водяной бане до 600С.

После начала пропускания воздуха с парами JCl раствор анилина сначала пожелтел, а затем начал выпадать осадок серого цвета с легким оттенком коричневого (цвета «шкуры буйвола»). Пропускание потока воздуха продолжалось до полного израсходования монохлорида йода, содержащегося в колбе (40 - 50 минут).

После окончания пропускания воздуха раствор с осадком стоял на воздухе 2 часа, после чего осадок был отфильтрован, высушен в вакуумном эксикаторе, а маточный раствор оставлен до следующего дня. За ночь выпал еще осадок того же цвета, который также был отфильтрован и высушен. Масса первой порции осадка была равна 18,1 г, второй порции - 2,0 г, суммарная масса обеих порций - 20,1 г. Таким образом, выход 2,4,6-трийоданилина составил 99% от теоретически рассчитанного.

3.3. Синтез 1,3,5-трийодбензола

18 г 2,4,6-трийоданилина растворили при кипячении в 225 мл бензола и 45 мл этанола, добавили 9 мл концентрированной серной кислоты и 9 г твердого нитрита натрия, кипятили до окончания выделения азота, после чего отогнали большую часть (порядка 70%) растворителя. Остаток раствора после отгонки части растворителя охладили до 00С, осадок отфильтровали, промыли на фильтре метанолом, потом горячей водой. Продукт представлял собой кристаллы грязно-желто-коричневого цвета.

Страницы: 1 2 3 4 5 6 7

ЧЕНСЛЕР (Ченслор) (Chancellor) Ричард (?-1556) , английский мореплаватель. Участник экспедиции Х. Уиллоби для поисков Северо-Вост. прохода. Достиг (1553) устья Сев. Двины. Был принят в Москве Иваном IV. Оставил записки о Московском государстве.

РОБЕРТ ДЕ БОРОН (2-я пол . 12 в.), англо-нормандский поэт. Автор стихотворного романа "Иосиф Аримафейский" - важнейшего источника мотивов средневековой словесности, связанных со священной чашей Грааль.

СИЛЛАМЯЭ , (Sillamae) город (с 1957) в Эстонии, на берегу Нарвского зал. Балтийского м., близ ж.-д. ст. Вайвара. 20,9 тыс. жителей (1991). Швейная фабрика; производство слуховых аппаратов и др. предприятия. Близ Силламяэ - добыча горючих сланцев.