Синтез 1,3,5-трийодбензола Синтез 1,3,5-трийодбензолаСтраница 4
в ледяной уксусной кислоте - плохо растворим в холодной, хорошо в горячей;
в эфире - растворимость средняя;
в бензоле, сероуглероде - хорошо растворим в холодных.
Имеются данные [1], что при нитровании 1,3,5-трийодбензола дымящейся азотной кислотой в ароматическое ядро вводятся 2 нитрогруппы, при этом образуется 2,4-динитро-1,3,5-трийодбензол.
3. Экспериментальная часть
3.1. Синтез монохлорида йода
Необходимый для синтеза монохлорида йода хлор получали путем взаимодействия твердого перманганата калия с концентрированной соляной кислотой по методике, описанной в [3]. К 80 г твердого KMnO4, помещенного в колбу с отводом, прибавляли по каплям из капельной воронки (с пробкой, обводом и краном на нем) концентрированную соляную кислоту. (Следует иметь ввиду, что в конце реакции колбу с перманганатом калия иногда приходится подогревать). Поток полученного хлора осушался последовательно двумя промывалками с концентрированной серной кислотой, колонкой с безводным хлоридом кальция и колонкой с оксидом фосфора, после чего поток сухого хлора вводился в колбу с помещенными в нее 25 г кристаллического йода (перед промывалками с серной кислотой необходимо поставить пустую обратную промывалку, во избежание попадания серной кислоты в сосуд с перманганатом калия). Выход в атмосферу из колбы с йодом был защищен трубкой с безводным хлоридом кальция. Схема прибора приведена на рис. 1.
Замечание: прибор для получения хлора следует разбирать сразу после использования, так как под действием хлора наблюдается затвердевание смазки на шлифах.
Во время пропускания хлора колбу с йодом непрерывно встряхивали. Пропускание хлора продолжали до тех пор, пока на стенках колбы не появились оранжевые кристаллы трихлорида йода, не исчезающие при встряхивании (после этого монохлорид йода можно хранить в холодильнике несколько дней).
Перед использованием осторожно подогревали монохлорид йода на водяной бане с обратным холодильником в течение 10 минут для разложения трихлорида йода (такой подогрев проводить только перед дальнейшим использованием монохлорида йода!).
Полученный монохлорид йода представлял собой тяжелую темно-бурую жидкость, пары которой имели ярко-коричневый цвет. При хранении в холодильнике эта жидкость затвердевала.
ЕЖИ , семейство млекопитающих отряда насекомоядных. Ок. 20 видов, объединяемых в 2 подсемейства: настоящие ежи и гимнуры (или крысиные ежи). У настоящих ежей тело (на спине) покрыто иглами; при сокращении подкожной кольцевой мышцы свертываются в шар. Распространены в Евразии и Африке, в лесах, степях, пустынях. Европейские, или обыкновенные, ежи (длина тела 20-25 см) населяют лесостепную зону Европы и Зап. Сибири; среди поедаемых им насекомых - виды, вредящие сельскому и лесному хозяйству; носитель паразитирующих на нем клещей, в т. ч. энцефалитных. Даурский еж охраняется.
ЛАППАРАН (Lapparent) Альбер Огюст (1839-1908) , французский геолог. Труды по геологии, минералогии и горючим полезным ископаемым.
БЕРГЕН (Bergen) , город и порт в Норвегии, у Бю-фьорда, административный центр фюльке Хордаланн. 213 тыс. жителей (1991). Машиностроение (в т. ч. судостроение), рыбопереработка, текстильная промышленность. Близ Бергена - крупный нефтехимический комплекс. Университет. Основан ок. 1070. В средние века - один из крупнейших торговых центров Сев.-Зап. Европы (находился в составе немецкой ганзы до 1630). Остатки крепости с королевским залом Хоконсхаллен (13 в.) и башней Розенкранц (16 в.), романская церковь Марии (12 в.). Дом-музей Э. Грига (Тролльхауген).