Синтез 1,3,5-трийодбензола Синтез 1,3,5-трийодбензолаСтраница 4
в ледяной уксусной кислоте - плохо растворим в холодной, хорошо в горячей;
в эфире - растворимость средняя;
в бензоле, сероуглероде - хорошо растворим в холодных.
Имеются данные [1], что при нитровании 1,3,5-трийодбензола дымящейся азотной кислотой в ароматическое ядро вводятся 2 нитрогруппы, при этом образуется 2,4-динитро-1,3,5-трийодбензол.
3. Экспериментальная часть
3.1. Синтез монохлорида йода
Необходимый для синтеза монохлорида йода хлор получали путем взаимодействия твердого перманганата калия с концентрированной соляной кислотой по методике, описанной в [3]. К 80 г твердого KMnO4, помещенного в колбу с отводом, прибавляли по каплям из капельной воронки (с пробкой, обводом и краном на нем) концентрированную соляную кислоту. (Следует иметь ввиду, что в конце реакции колбу с перманганатом калия иногда приходится подогревать). Поток полученного хлора осушался последовательно двумя промывалками с концентрированной серной кислотой, колонкой с безводным хлоридом кальция и колонкой с оксидом фосфора, после чего поток сухого хлора вводился в колбу с помещенными в нее 25 г кристаллического йода (перед промывалками с серной кислотой необходимо поставить пустую обратную промывалку, во избежание попадания серной кислоты в сосуд с перманганатом калия). Выход в атмосферу из колбы с йодом был защищен трубкой с безводным хлоридом кальция. Схема прибора приведена на рис. 1.
Замечание: прибор для получения хлора следует разбирать сразу после использования, так как под действием хлора наблюдается затвердевание смазки на шлифах.
Во время пропускания хлора колбу с йодом непрерывно встряхивали. Пропускание хлора продолжали до тех пор, пока на стенках колбы не появились оранжевые кристаллы трихлорида йода, не исчезающие при встряхивании (после этого монохлорид йода можно хранить в холодильнике несколько дней).
Перед использованием осторожно подогревали монохлорид йода на водяной бане с обратным холодильником в течение 10 минут для разложения трихлорида йода (такой подогрев проводить только перед дальнейшим использованием монохлорида йода!).
Полученный монохлорид йода представлял собой тяжелую темно-бурую жидкость, пары которой имели ярко-коричневый цвет. При хранении в холодильнике эта жидкость затвердевала.
ДРОБНАЯ ЧАСТЬ числа х , разность между этим числом и его целой частью [x], т. е. {x} = x - [x]; всегда 0 ? {x} < 1.
ОБМАНЫ ЗРЕНИЯ , см. Иллюзии оптические.
ЦЕНТРАЛЬНОЕВРОПЕЙСКИЙ НЕФТЕГАЗОНОСНЫЙ БАССЕЙН , в пределах Польши, Германии, Нидерландов, Норвегии, Дании, Великобритании, Бельгии, Швеции, частично Белоруссии, России, а также акватории Северного м. Площадь 1,1 млн. км2. Нефтегазоносны отложения от карбона до палеогена. Имеется свыше 300 нефтяных и более 300 газовых месторождений. Главные нефтяные месторождения: Статфьорд, Фортис, Брент, Экофиск, Корморан, Пайпер, Данлин, Хаттон. Крупнейшие газовые месторождения: Гронинген, Тролль, Леман, Фригг.