Синтез 1,3,5-трийодбензола Синтез 1,3,5-трийодбензолаСтраница 4
в ледяной уксусной кислоте - плохо растворим в холодной, хорошо в горячей;
в эфире - растворимость средняя;
в бензоле, сероуглероде - хорошо растворим в холодных.
Имеются данные [1], что при нитровании 1,3,5-трийодбензола дымящейся азотной кислотой в ароматическое ядро вводятся 2 нитрогруппы, при этом образуется 2,4-динитро-1,3,5-трийодбензол.
3. Экспериментальная часть
3.1. Синтез монохлорида йода
Необходимый для синтеза монохлорида йода хлор получали путем взаимодействия твердого перманганата калия с концентрированной соляной кислотой по методике, описанной в [3]. К 80 г твердого KMnO4, помещенного в колбу с отводом, прибавляли по каплям из капельной воронки (с пробкой, обводом и краном на нем) концентрированную соляную кислоту. (Следует иметь ввиду, что в конце реакции колбу с перманганатом калия иногда приходится подогревать). Поток полученного хлора осушался последовательно двумя промывалками с концентрированной серной кислотой, колонкой с безводным хлоридом кальция и колонкой с оксидом фосфора, после чего поток сухого хлора вводился в колбу с помещенными в нее 25 г кристаллического йода (перед промывалками с серной кислотой необходимо поставить пустую обратную промывалку, во избежание попадания серной кислоты в сосуд с перманганатом калия). Выход в атмосферу из колбы с йодом был защищен трубкой с безводным хлоридом кальция. Схема прибора приведена на рис. 1.
Замечание: прибор для получения хлора следует разбирать сразу после использования, так как под действием хлора наблюдается затвердевание смазки на шлифах.
Во время пропускания хлора колбу с йодом непрерывно встряхивали. Пропускание хлора продолжали до тех пор, пока на стенках колбы не появились оранжевые кристаллы трихлорида йода, не исчезающие при встряхивании (после этого монохлорид йода можно хранить в холодильнике несколько дней).
Перед использованием осторожно подогревали монохлорид йода на водяной бане с обратным холодильником в течение 10 минут для разложения трихлорида йода (такой подогрев проводить только перед дальнейшим использованием монохлорида йода!).
Полученный монохлорид йода представлял собой тяжелую темно-бурую жидкость, пары которой имели ярко-коричневый цвет. При хранении в холодильнике эта жидкость затвердевала.
ЕВРИПОНТИДЫ , в Спарте династия, царствовавшая вместе с Агиадами. Считались потомками легендарного царя Еврипонта.
ГЕРГЕЙ (Gergely) Шандор (1896-1966) , венгерский писатель. Роман "Что-то готовится" (1931) о подпольной работе коммунистов, трилогия "Дьердь Дожа" (1936-54) о крестьянской войне 1514.
ХАМИСИ (аль-Хамиси) Абдаррахман (1920-87) , арабский писатель (Египет). Сборники рассказов ("Глас народа", 1952; "Окровавленные рубашки", 1953) и стихов (в т. ч. "Книга любви", 1970; "Египет любви и революции", 1980) - о национально-освободительном движении; пьесы, публицистические книги "Борцы" (1951), киносценарии. Международная Ленинская премия (1980).