Синтез 1,3,5-трийодбензола Синтез 1,3,5-трийодбензолаСтраница 3
После окончания пропускания потока воздуха с парами монохлорида йода (оно велось в течение 30-40 минут) выпавший грязный осадок (из которого авторам не удалось выделить 2,4,6-трийоданилин) очень быстро отфильтровывали, маточный раствор оставляли на ночь. За ночь выпадал осадок 2,4,6-трийоданилина (осадок «цвета кожи буйвола»), пригодного для дальнейших превращений. Выход составлял 20 - 40% от теоретического.
В работе [2] показана возможность существенно увеличить выход 2,4,6-трийоданилина, модифицировав метод получения монохлорида йода с целью исключения его загрязнения свободным йодом и трихлоридом йода. Для этого при синтезе монохлорида йода реакционная колба должна непрерывно встряхиваться, а пропускание хлора должно вестись до тех пор, пока на стенках колбы не появятся желтые кристаллы трихлорида йода, не исчезающие при встряхивании. Перед использованием монохлорид йода следует слегка подогреть на водяной бане до исчезновения кристаллов трихлорида йода. Далее синтез 2,4,6-трийоданилина велся как в [1], при этом в осадок сразу выпадал достаточно чистый 2,4,6-трийоданилин, выход - около 80% от теоретически рассчитанного.
Для использования в дальнейших превращениях полученный 2,4,6-трийоданилин очищать не нужно.
Получение хлора.
Сухой хлор в лаборатории обычно получают взаимодействием твердого перманганата калия с концентрированной соляной кислотой с последующим пропусканием газа через серию осушителей. Стандартная методика получения хлора описана в [3]. Схему прибора и применяемые осушители - см. экспериментальную часть.
2.1.3.2. Другие способы получения 2,4,6-трийоданилина.
Другой возможный способ получения 2,4,6-трийоданилина - кипячение водного раствора 3,5-дийод-4-аминобензоата калия с йодом [6].
2,4,6-трийоданилин можно также получить из N-ацетилантраниловой кислоты, обрабатывая ее монохлоридом йода в уксусной кислоте [7].
2.1.4. Синтез 3,5-дийоданилина
В работе [4] предложена следующая схема синтеза 3,5-дийоданилина. Исходным веществом является 2,6-дийод-4-нитроанилин. Это вещество обрабатывали нитритом натрия, получали соль 2,6-дийод-4-нитрофенилдиазония и восстанавливали ее этанолом до 3,5-дийоднитробензола.
3,5-дийоднитробензол далее восстанавливали до 3,5-дийоданилина раствором хлоридом олова (II) в концентрированной соляной кислоте.
2.2. Свойства 1,3,5-трийодбензола
Точка плавления очищенного 1,3,5-трийодбензола, согласно [1], лежит в пределах 182 - 1850С.
О растворимости 1,3,5-трийодбензола существуют следующие данные [1]:
в воде - совершенно нерастворим;
в ацетоне, этаноле - плохо растворим в холодном, в горячем растворимость средняя;
в хлороформе - средняя растворимость в холодном, хорошо растворим в горячем;
"ЮМАНИТЕ" (L'Humanite) , французская еженедельная газета, с 1920 центральный орган Французской коммунистической партии (в 1904-1920 орган Социалистической партии), Париж. Основана Ж. Жоресом.
ОКТЯБРЬСКИЕ СОБЫТИЯ 1993 (21 сент . - 4 окт.), явились следствием противостояния законодательной и исполнительной ветвей власти Российской Федерации. В условиях, когда "брежневская", подправленная Съездом народных депутатов российская конституция стала объективным тормозом в проведении реформ, а работа над новой велась слишком медленно и неэффективно, президент Б. Н. Ельцин издал указ "О поэтапной конституционной реформе в Российской Федерации", в соответствии с которым Верховный Совет и Съезд народных депутатов прекращали свою деятельность. Конституционный суд РФ пришел к заключению о несоответствии данного указа российской Конституции, однако Ельцин его не отменил. Верховный Совет, находившийся в Белом доме, отказался подчиниться указу президента, квалифицировав его действия как государственный переворот. Оборону Белого дома возглавили вице-президент А. В. Руцкой и председатель Верховного Совета Р. И. Хасбулатов. Попытки преодолеть кризис путем переговоров оказались безуспешными. Затянувшийся конфликт привел к блокаде Белого дома милицией. Защитники Белого дома предприняли штурм мэрии, пытались с помощью оружия овладеть Центральным телевидением в Останкине и штабом объединенных Вооруженных сил СНГ. 4 октября в результате осады и танкового обстрела Белый дом пал. В ходе событий погибло (по неполным данным) около 150 человек. В итоге событий система советов перестала существовать. В 1994 арестованные участники этих драматических событий были амнистированы Государственной думой Российской Федерации.
ЭРГ-ШЕШ , песчаная пустыня на юге Сахары (Алжир и Мали), между плато Эль-Эглаб и Танезруфт.