ChemStudy

После окончания пропускания потока воздуха с парами монохлорида йода (оно велось в течение 30-40 минут) выпавший грязный осадок (из которого авторам не удалось выделить 2,4,6-трийоданилин) очень быстро отфильтровывали, маточный раствор оставляли на ночь. За ночь выпадал осадок 2,4,6-трийоданилина (осадок «цвета кожи буйвола»), пригодного для дальнейших превращений. Выход составлял 20 - 40% от теоретического.

В работе [2] показана возможность существенно увеличить выход 2,4,6-трийоданилина, модифицировав метод получения монохлорида йода с целью исключения его загрязнения свободным йодом и трихлоридом йода. Для этого при синтезе монохлорида йода реакционная колба должна непрерывно встряхиваться, а пропускание хлора должно вестись до тех пор, пока на стенках колбы не появятся желтые кристаллы трихлорида йода, не исчезающие при встряхивании. Перед использованием монохлорид йода следует слегка подогреть на водяной бане до исчезновения кристаллов трихлорида йода. Далее синтез 2,4,6-трийоданилина велся как в [1], при этом в осадок сразу выпадал достаточно чистый 2,4,6-трийоданилин, выход - около 80% от теоретически рассчитанного.

Для использования в дальнейших превращениях полученный 2,4,6-трийоданилин очищать не нужно.

Получение хлора.

Сухой хлор в лаборатории обычно получают взаимодействием твердого перманганата калия с концентрированной соляной кислотой с последующим пропусканием газа через серию осушителей. Стандартная методика получения хлора описана в [3]. Схему прибора и применяемые осушители - см. экспериментальную часть.

2.1.3.2. Другие способы получения 2,4,6-трийоданилина.

Другой возможный способ получения 2,4,6-трийоданилина - кипячение водного раствора 3,5-дийод-4-аминобензоата калия с йодом [6].

2,4,6-трийоданилин можно также получить из N-ацетилантраниловой кислоты, обрабатывая ее монохлоридом йода в уксусной кислоте [7].

2.1.4. Синтез 3,5-дийоданилина

В работе [4] предложена следующая схема синтеза 3,5-дийоданилина. Исходным веществом является 2,6-дийод-4-нитроанилин. Это вещество обрабатывали нитритом натрия, получали соль 2,6-дийод-4-нитрофенилдиазония и восстанавливали ее этанолом до 3,5-дийоднитробензола.

3,5-дийоднитробензол далее восстанавливали до 3,5-дийоданилина раствором хлоридом олова (II) в концентрированной соляной кислоте.

2.2. Свойства 1,3,5-трийодбензола

Точка плавления очищенного 1,3,5-трийодбензола, согласно [1], лежит в пределах 182 - 1850С.

О растворимости 1,3,5-трийодбензола существуют следующие данные [1]:

в воде - совершенно нерастворим;

в ацетоне, этаноле - плохо растворим в холодном, в горячем растворимость средняя;

в хлороформе - средняя растворимость в холодном, хорошо растворим в горячем;

УСЕЧЕННАЯ ПИРАМИДА , геометрическое тело, отсеченное от пирамиды плоскостью, параллельной основанию. Объем усеченной пирамиды равен

КРОМВЕЛЬ (Cromwell) Оливер (1599-1658) , деятель Английской революции 17 в., руководитель индепендентов. В 1640 избран в Долгий парламент. Один из главных организаторов парламентской армии, одержавшей победы над королевской армией в 1-й (1642-46) и 2-й (1648) гражданских войнах. Опираясь на армию, изгнал из парламента пресвитериан (1648), содействовал казни короля и провозглашению республики (1649), власть в которой была сосредоточена в руках сторонников Кромвеля. С 1650 лорд-генерал (главнокомандующий всеми вооруженными силами). Подавил движения левеллеров и диггеров, освободительные движения в Ирландии и Шотландии. В 1653 установил режим единоличной военной диктатуры - протекторат.КРОМВЕЛЬ (Cromwell) Оливер (25 апреля 1599, Хантингдон - 3 сентября 1658, Лондон), вождь Английской революции, выдающийся военачальник и полководец, государственный деятель, в 1653-58 лорд-протектор Англии. Родился в семье небогатого пуританского землевладельца Роберта Кромвеля. Учился в городской школе Хантингдона, затем в 1616-17 в Кембриджском университете. В 1619-20 обучался праву в Лондоне. 22 августа 1620 женился на пуританке Элизабет Буршье.Начало парламентской и военной карьеры В 1620-28 живет с семьей в Хантингдоне, занимается сельским хозяйством. В 1628 избран в парламент от Хантингдона. В феврале 1629 впервые выступает в парламенте в защиту пуританских проповедников. В марте 1629 Карл I распускает парламент, и Кромвель в течение 11 лет ведет жизнь сельского хозяина: арендует пастбища, разводит скот, в 1636-38 участвует в народном движении в защиту общинных прав крестьян. В апреле 1640 избран депутатом в Короткий, а в ноябре 1640 в Долгий парламент от Кембриджа. В августе 1642 с началом гражданской войны между парламентом и королем вступает в парламентскую армию в чине капитана и начинает собирать отряд добровольцев. В феврале 1643 назначен полковником войск Восточной ассоциации графств. Создает и обучает Армию Нового образца - "железнобоких". Участвует в ряде битв. В августе 1643 становится заместителем главнокомандующего парламентским войском графа Манчестера; в октябре 1643 наносит первое поражение роялистам при Уинсби. В 1644 назначен лейтенант-генералом парламентских войск, в июле 1644 одерживает победу при Марстон-Муре. В ноябре-декабре 1644 в парламенте обвиняет графа Манчестера в бездействии и требует коренной реформы армии. В 1645 продолжает формировать и обучать армейские отряды, 14 июня одерживает окончательную победу над роялистами при Нейзби. Установление республики В 1647 начинается демократическое движение левеллеров, требующих продолжения революции. Армия захватывает в плен короля. Кромвель переходит на ее сторону и 6 августа 1647 во главе ее вступает в Лондон. Однако затем Кромвель и высшие офицеры начинают переговоры с королем, и левеллеры объявляют его предателем. В октябре - ноябре в Петни на заседании Совета армии Кромвель участвует в обсуждении левеллерской демократической конституции "Народного соглашения" и отвергает ее. В ноябре он подавляет выступление левеллеров в Уэре. Весной 1648 он сражается против роялистов - сначала в Уэльсе, затем одерживает победу при Престоне. В сентябре-октябре воюет с шотландскими роялистами на севере, в начале октября вступает в Эдинбург и заключает мир. В январе 1649 начинается суд над Карлом I. Кромвель добивается осуждения и казни короля. Подавление освободительных движений. Разгон парламента После установления республики Кромвель становится фактически ее правителем. В мае 1649 он подавляет восстание левеллеров в Бэрфорде, потом высаживается с армией в мятежной Ирландии и завоевывает ее с невиданной жестокостью. В мае 1650 отправляется подавлять роялистов в Шотландии. В сентябре 1650 он одерживает крупную победу при Денбаре, в сентябре 1651 - при Вустере. В апреле 1653, поддержанный широким недовольством народных масс, Кромвель силой разгоняет "охвостье" Долгого парламента и собирает Малый, или Бэрбонский парламент из представителей религиозных конгрегаций. Попытки парламента провести ряд демократических реформ вызывают недовольство имущих классов, и после его самороспуска под давлением офицеров Кромвель 16 декабря 1653 устанавливает новую конституцию "Орудие управления", которая дает ему диктаторские полномочия в качестве лорда-протектора Англии, Шотландии и Ирландии.Деятельность в роли лорда-протектораВ качестве протектора Кромвель ведет успешную внешнюю и колониальную политику: заключает выгодный мир с Голландией, подписывает торговый договор со Швецией, его флот захватывает остров Ямайку. Внутренняя политика менее удачна из-за продолжающегося экономического кризиса и нерешенности ряда важных социальных проблем. Парламент, созванный в сентябре 1654, ставит под вопрос неограниченные полномочия протектора, и Кромвель распускает его в январе 1655. В августе 1655 он разделяет Англию и Уэльс на 11 военно-административных округов во главе с майор-генералами, наделенными всей полнотой полицейской власти. Эта мера приводит к росту финансового дефицита и всеобщему недовольству режимом. В феврале 1657 в парламент вносится "Смиренная петиция и совет": Кромвелю предлагают королевский титул. 8 мая он под нажимом офицеров отказывается от него, но принимает новую конституцию, которая наделяет его монархической властью. 3 сентября 1658 Кромвель умирает. Преемником на посту лорда-протектора объявляется его старший сын Ричард.Литература:Барг М. А. Кромвель и его время. М., 1960.Павлова Т. А. Кромвель. М., 1980.Барг М. А. Великая английская революция в портретах ее деятелей. М., 1991.Abbott W. C. The Writings and Speeches of Oliver Cromwell. Cambridge (USA), 1937. V. 1-4.Firth C. H. Oliver Cromwell and the rule of the putitans in England. London, 1947.Ashley M. Oliver Cromwell and his world. London, 1972.Fraser A. Cromwell. The Lord Protector. New York, 1975.Hill Ch. God's Englishman. Oliver Cromwell and the English Revolution. London, 1975.Т. А. Павлова

РОШАЛЬ , город (с 1940) в Российской Федерации, Московская обл., на р. Воймега, в 17 км от ж.-д. ст. Черусти. 24 тыс. жителей (1993). Химический комбинат. Назван по имени участника Октябрьской революции С. Г. Рошаля (1896-1917).