Синтез 1,3,5-трийодбензола
Синтез 1,3,5-трийодбензола
Страница 6

Дальнейшую очистку проводили методом сублимации в вакууме. Продукт сублимации имел ярко-желтый цвет. Продукт сублимации был дважды перекристаллизован из этанола. Продукт перекристаллизации имел бледно-бежевый цвет. Масса продукта составила 3,58 г. Таким образом, выход 1,3,5-трийодбензола составил 20,5% от теоретически рассчитанного.

4. Обсуждение результатов

Синтез монохлорида йода проходил в полном соответствии с методикой, без отклонений.

При синтезе 2,4,6-трийоданилина не наблюдалось выпадение осадка грязно-черного цвета, как в [1], по видимому, по причине достаточной чистоты синтезированного монохлорида йода. Выпавший осадок был серого цвета. Следует учесть, что выпадение осадка идет очень медленно (более 10% 2,4,6-трийоданилина выпало в течение ночи из маточного раствора, отделенного от осадка через 2 часа после окончания пропускания воздуха). Температура плавления продукта составила 1740С. По данным работы [1], температура плавления 2,4,6-трийоданилина, полученного вышеуказанным способом и очищенного перекристаллизацией из смеси ледяной уксусной кислоты и этанола, равна 1850С. В спектре ЯМР 1Н наблюдаются 2 синглета равной интенсивности при 7.83 м. д. (СН ароматические) и 4.82 м. д. (NH2). В [1] указано, что 2,4,6-трийоданилин, полученный данным способом, можно использовать для синтеза 1,3,5-трийодбензола без очистки.

Синтез 1,3,5-трийодбензола проходил в полном соответствии с методикой. Очистку продукта сублимацией проводили не при атмосферном давлении, как в методике, а в вакууме, с целью снижения температуры возгонки.

Методом тонкослойной хроматографии сублимата на Silufol UV-254 фирмы Chemapol в пентане было установлено, что в сублимате присутствует 5 различных веществ (Rf равны, соответственно, 0,93, 0,85, 0,71, 0,51, 0,23). Была проведена также тонкослойная хроматография 2,4,6-трийоданилина в тех же условиях, при этом весь 2,4,6-трийоданилин остается на стартовой линии, то есть ни одно из 5 веществ, обнаруженных в продукте сублимации, не является 2,4,6-трийоданилином. С целью выделения 1,3,5-трийодбензола была проведена дробная кристаллизация из этанола. Тонкослойная хроматография продукта кристаллизации показала наличие двух веществ c Rf, равными 0,93 и 0,85, c преобладанием первого. Была проведена повторная перекристаллизация из этанола, тонкослойная хроматография показала наличие только одного вещества с Rf = 0,93. Температура плавления этого вещества составила 1720С, против 1810С из данных [1]. В спектре ЯМР 1Н наблюдается единственный синглет при 7,81 м. д., то есть лежащий в области резонанса ароматических протонов.

Страницы: 2 3 4 5 6 7

РАДОНОВЫЕ ВАННЫ , из воды естественных радоновых источников или обычной пресной воды, насыщенной радоном, для лечения заболеваний опорно-двигательного аппарата, периферической нервной системы и др.

БИРМАНСКИЙ ЯЗЫК , официальный язык Мьянмы (б. Бирма). Относится к сино-тибетской семье языков. В основе бирманского алфавита один из видов южно-индийского письма.

ЕКАТЕРИНА II Великая (1729-96) , российская императрица (с 1762). Немецкая принцесса Софья Фредерика Августа Анхальт-Цербстская. С 1744 - в России. С 1745 жена великого князя Петра Федоровича, будущего императора Петра III, которого свергла с престола (1762), опираясь на гвардию (Г. Г. и А. Г. Орловых и др.). Провела реорганизацию Сената (1763), секуляризацию земель (1763-64), упразднила гетманство на Украине (1764). Возглавляла Уложенную комиссию 1767-69. При ней произошла Крестьянская война 1773-75. Издала Учреждение для управления губернией 1775, Жалованную грамоту дворянству 1785 и Жалованную грамоту городам 1785. При Екатерине II в результате русско-турецких войн 1768-74, 1787-91 Россия окончательно закрепилась на Черном м., были присоединены Сев. Причерноморье, Крым, Прикубанье. Приняла под российское подданство Вост. Грузию (1783). В период правления Екатерины II осуществлены разделы Речи Посполитой (1772, 1793, 1795). Переписывалась с Вольтером и другими деятелями французского Просвещения. Автор многих беллетристических, драматургических, публицистических, научно-популярных сочинений, "Записок".