Синтез 1,3,5-трийодбензола
Синтез 1,3,5-трийодбензола
Страница 2

Полученный таким образом 1,3,5-трийодбензол очищали путем обработки раствором щелочи и кипячения с активированным углем, после чего перекристаллизовывали его из этанола. В качестве возможных методов очистки в работе указаны также сублимация и перегонка с водяным паром. Выход 1,3,5-трийодбензола в процентах от теоретического в работе не указан.

2.1.2. Синтез 1,3,5-трийодбензола из 2,4,6-трийоданилина

Второй метод синтеза 1,3,5-трийодбензола описан в работе [1] и исходным веществом в нем служит 2,4,6-трийоданилин. Суть этого метода состоит в диазотировании 2,4,6-трийоданилина и восстановлении получившейся соли 2,4,6-трийоддиазония до 1,3,5-трийодбензола.

В принципе, существуют различные варианты восстановления аминогруппы до водорода через соль диазония, различающиеся применяемыми восстановителями, условиями проведения реакции и растворителями. В работе [1] 2,4,6-трийоданилин растворялся в смеси бензола и этанола (5 : 1 по объему) при кипячении к раствору добавлялись концентрированная серная кислота и твердый нитрит натрия, при этом образующийся сульфат 2,4,6-трийодфенилдиазония сразу восстанавливается до 1,3,5-трийодбензола (этанол служит восстановителем). После этого большая часть растворителя упаривалась, раствор охлаждался, осадок 1,3,5-трийодбензола отфильтровывался. Далее следовала очистка путем сублимации, потом - перекристаллизации из этанола. Возможна также очистка путем перегонки с водяным паром. Выход больше либо равен 50% от теоретически рассчитанного.

2.1.3. Синтез 2,4,6-трийоданилина

2.1.3.1. Синтез 2,4,6-трийоданилина путем обработки анилина монохлоридом йода в солянокислом растворе.

В работах [1,5] монохлорид йода получали взаимодействием сухого газообразного хлора с твердым йодом при комнатной температуре, полноту протекания реакции определяли по увеличению массы реакционной колбы.

Cl2 + J2 = 2JCl

Монохлорид йода малоустойчив, поэтому хранить его следует в холодильнике в течение не более чем нескольких дней.

Анилин растворяли в большом количестве концентрированной соляной кислоты и очень сильно разбавляли водой. Через этот раствор при комнатной температуре пропускали быстрый поток воздуха, насыщенного парами монохлорида йода. Монохлорид йода брали в некотором избытке по сравнению с теоретически рассчитанным количеством. Отмечено, что хотя JCl плавится при 25 - 270С, он имеет сильную тенденцию к переохлаждению, и при комнатной температуре нет проблем с затвердеванием JCl в трубке.

Насыщение воздуха парами монохлорида йода проводилось путем пропускания потока воздуха через колбу с монохлоридом йода, подогретую на водяной бане до 600С.

Страницы: 1 2 3 4 5 6

РАСХОДОМЕР , прибор для определения расхода газа, жидкости или сыпучих материалов. Различают расходомеры индукционные (измеряют электродвижущую силу, наводимую в потоке вещества магнитным полем), тепловые (учитывают интенсивность теплообмена в потоке) и др.

ИДЖЕВАН , город (с 1961) в Армении. Железнодорожная станция. 18,7 тыс. жителей (1991). Деревообрабатывающий и ковровый комбинаты, пищевкусовые предприятия, производство машин для лесного хозяйства, стройматериалов. Театр. Туризм.

ЛОНДОНСКИЙ УНИВЕРСИТЕТ , Великобритания, основан в 1836. В 1991 ок. 55 тыс. студентов.