Фазовые равновесия в системе MgS-Y2S3 Фазовые равновесия в системе MgS-Y2S3Страница 12
Для того, чтобы приготовить порошок к рентгенофазовому анализу, образец тщательно растирают в ступке до пудрообразного состояния. Первичный пучок рентгеновских лучей с длиной волн l попадая на образец отражается от плоскости, удостоверяющей уравнению Брегга-Вульфа:
nl=2dhklSinq
и дают дифракционный луч.
В результате съемки на ДРОН-3М получают рентгенограмму, которая характеризуется наличием набора рефлексов. Рефлекс, в свою очередь, характеризуется высотой и углом. Из дифрактограммы определяют интенсивность рефлексов с точностью 1 % и межплоскостное расстояние 1/d2теор. Точность измерения зависит от угла поворота образца.
Расшифровка дифрактограмм.
В результате съемки на ДРОН-3М получаем дифрактограмму. Дифрактограмма характеризуется наличием рефлекса, его высотой, углом. Результаты рентгенофазового анализа обрабатывают и заносят в таблицу.
| № линии | h,мм | J/J0 | q° | d,A | 1/d2 | h k l |
В процессе исследования получают вещества, известные в практике, для которых в литературе имеются сведения о сингонии и параметрах кристаллической решетки.
В этом случае по известным параметрам составляют массив значений 1/d2теор; сравнивая 1/d2теор. и 1/d2эксп., присваивают рефлексам значения hkl, а затем находят параметры решетки для синтезированного образца в зависимости от структуры решетки [12].
2.1.2.Микроструктурный анализ.
Для исследования фаз наиболее простым и доступным методом является метод микроструктуры. Микроструктурный анализ применяют для качественного распознавания фазности сплава (по цвету), определяя последовательности кристаллохимических фаз, выявления граней гомогенности отдельных фаз и определения размеров их зерен. Метод микроструктуры основывается на визуальном наблюдении под микроскопом микроструктуры сплавов в отраженном или проходящем свете, в зависимости от природы изучаемых систем.
Если они не прозрачны (металлы и многие их оксиды и др.), наблюдения проводят в отраженном свете с помощью металлографического микроскопа.
Для этого исследуемый образец доводят до полного затвердевания и «отжигают», т. е. выдерживают длительное время, от нескольких часов до многих месяцев, при соответствующей температуре для установления равновесия в системе. Отжиг производится при такой температуре, при которой подвижность частиц достаточно велика. При истечение установленного времени сплавы закаляют – быстро охлаждают, чтобы сохранить их структуру, отвечающую температуре отжига. Готовили ряд шлифов образцов с различными соотношениями компонентов. Для изготовления шлифа кусочки образца помещали в ободочек и заливали эпоксидной смолой.
МАМБЫ , род ядовитых змей семейства аспидов. Длина 2-4 м. 4 вида, в Африке к югу от Сахары, во влажных лесах. Человек может погибнуть от укуса в течение получаса.
ИМПЕТИГО (лат . impetigo, от impeto - поражаю), острое воспалительное инфекционное заболевание кожи, вызываемое стрепто- и (или) стафилококками. Проявляется образованием гнойничков, которые ссыхаются в корочки и исчезают бесследно.
ФАРИСЕИ (греч . pharisaioi, от др.-евр. перушим - отделившиеся), представители общественно-религиозного течения в Иудее во 2 в. до н. э. - 2 в. н. э. Фарисеи - создатели Устного учения (закона), зафиксированного в Мишне (см. в ст. Талмуд). В Евангелиях фариссев называют лицемерами. Отсюда переносное значение слова - лицемер, ханжа.