ChemStudy

Визуально - политермический анализ состоит в наблюдении за плавлением кристаллов при нагревании с одновременной регистрацией соответствующей температуры и за появлением первых кристаллов, выделяющихся при охлаждении расплава.

Исследуемую пробу помещали в молибденовый тигель, который, в свою очередь ставили на термопару ВР-20/ВР-5.

Рабочую камеру 2-3-х кратно вакуумировали; каждый раз заполняли её аргоном. Съемку проводили в потоке аргона. Программированный нагрев осуществляли регулятором типа «РИФ» со скоростью повышения температуры от 300 до 500°С/мин. Эти скорости используются для подавления термической диссоциации (т. е. для подавления процесса улетучивания серы). Однако небольшие количества серы успевают улетучиться с поверхности образца. Для того, чтобы это количество серы было как можно меньше, образец брали в виде кусочков, а не в виде порошка. Градуировку проводили по репирам меди (Тпл=1083°С), платины (Тпл=1773°С), кремния (Тпл=1500°С). Сигнал от термопары записывали в координатах температура-время.

При плавление веществ на кривых наблюдали четко выраженные замедления (площадки) скорости нагрева пробы. Одновременно состояние пробы контролировали визуально через бимономерный микроскоп МБС-2.

Многократное плавление проб одних и тех же составов показало, что погрешность измерения температуры не превышала 0,5 % от значения определенной величины. Анализ проводится синхронно на одной и той же установке с целью определения температур плавления индивидуальных фаз, а также температур начала плавления образца (солидус), и окончания плавления (ликвидус). При этом фиксировали следующие изменения в состояния образцов:

появление капель – начало плавления;

исчезновение кристаллов – конец плавления;

появление кристаллов – начало кристаллизации;

исчезновение последней капли – конец кристаллизации.

Недостатками метода является то, что при этом способе возможны ошибки вносимые за счет большого перепада температур в самом исследуемом веществе. Вещества, по которым осуществляется градуировка и вещества нами исследуемые, имеют различную природу. Имеется и субъективная ошибка (т. к. показания регистрируются глазами, а не прибором).

Несмотря на указанные недостатки, этот метод в виду его простоты, широко применяется для быстрого определения температур начала плавления и кристаллизации[14].

Рис.4 Установка визуально – политермического анализа

1 - молибденовый тигель, 2 - нагреватель, 3 - ВР-20 термопара, 4 - токоподводы, 5 - экран, 6 - охлаждаемый корпус, 7 - кварцевое прозрачное стекло, 8 - крышка, 9 - микроскоп, 10 - потенциомер КСП – 4.

Глава 3. Экспериментальная часть.

3.1. Синтез веществ.

3.1.1. Синтез Y2S3 в потоке сульфидирующих агентов.

Метод синтеза веществ в потоке H2S, H2 и CS2 предназначен для получения бинарных и тройных сульфидов путем воздействия сульфидирующих агентов на соединение металлов. Установка, используемая для синтеза веществ, состоит из

НАИБОЛЬШИЙ ОБЩИЙ ДЕЛИТЕЛЬ , наибольшее из целых положительных чисел, на которое делится без остатка каждое из данных целых чисел. Напр., наибольший общий делитель 60, 84 и 96 есть 12.

ХАРК , город на юге Ирана, на о. Харк, один из крупнейших нефтеэкспортных портов (ок. 70 млн. т в год) в Персидском зал. Нефтехимический комплекс. Сильно разрушен в ходе войны с Ираком.

ЕВКЛИД (умер между 275 и 270 до н . э.), древнегреческий математик. Сведения о времени и месте его рождения до нас не дошли, однако известно, что Евклид жил в Александрии и расцвет его деятельности приходится на время царствования в Египте Птолемея I Сотера. Известно также, что Евклид был моложе учеников Платона (427-347 до н. э.), но старше Архимеда (ок. 287-212 до н. э.), так как, с одной стороны, был платоником и хорошо знал философию Платона (именно поэтому он закончил "Начала" изложением т. н. платоновых тел, т. е. пяти правильных многогранников), а с другой стороны - его имя упоминается в первом из двух писем Архимеда к Досифею "О шаре и цилиндре". С именем Евклида связывают становление александрийской математики (геометрической алгебры) как науки. Прокл в комментариях к первой книге "Начал" приводит известный анекдот о вопросе, который будто бы задал Птолемей Евклиду: "Нет ли в геометрии более краткого пути, чем (тот, который изложен) в "Началах"? На что Евклид якобы ответил, что "в геометрии не существует царской дороги" (аналогичный анекдот рассказывается также об Александре и ученике Евдокса Менехме, так что он принадлежит, видимо, к числу "бродячих сюжетов"). "Начала" Из дошедших до нас сочинений Евклида наиболее знамениты "Начала", состоящие из 15 книг. В 1-й книге формулируются исходные положения геометрии, а также содержатся основополагающие теоремы планиметрии, среди которых теорема о сумме углов треугольника и теорема Пифагора. Во 2-й книге излагаются основы геометрической алгебры. 3-я книга посвящена свойствам круга, его касательных и хорд. В 4-й книге рассматриваются правильные многоугольники, причем построение правильного пятнадцатиугольника принадлежит, видимо, самому Евклиду. Книга 5-я и 6-я посвящены теории отношений и ее применению к решению алгебраических задач. Книга 7-я, 8-я и 9-я посвящены теории целых и рациональных чисел, разработанной пифагорейцами не позднее 5 в. до н. э. Эти три книги написаны, по-видимому, на основе не дошедших до нас сочинений Архита. В книге 10-й рассматриваются квадратичные иррациональности и излагаются результаты, полученные Теэтетом. В книге 11-й рассматриваются основы стереометрии. В 12-й книге с помощью исчерпывания метода Евдокса доказываются теоремы, относящиеся к площади круга и объему шара, выводятся отношения объемов пирамид, конусов, призм и цилиндров. В основу 13-й книги легли результаты, полученные Теэтетом в области правильных многогранников. Книги 14-я и 15-я не принадлежат Евклиду, они были написаны позднее: 14-я - во 2 в. до н. э., а 15-я - в 6 в. Другие сочинения Вторым после "Начал" сочинением Евклида обычно называют "Данные" - введение в геометрический анализ. Евклиду принадлежат также "Явления", посвященные элементарной сферической астрономии, "Оптика" и "Катоптрика", небольшой трактат "Сечения канона" (содержит десять задач о музыкальных интервалах), сборник задач по делению площадей фигур "О делениях" (дошел до нас в арабском переводе). Изложение во всех этих сочинениях, как и в "Началах", подчинено строгой логике, причем теоремы выводятся из точно сформулированных физических гипотез и математических постулатов. Много произведений Евклида утеряно, об их существовании в прошлом нам известно только по ссылкам в сочинениях других авторов.