ChemStudy

Визуально - политермический анализ состоит в наблюдении за плавлением кристаллов при нагревании с одновременной регистрацией соответствующей температуры и за появлением первых кристаллов, выделяющихся при охлаждении расплава.

Исследуемую пробу помещали в молибденовый тигель, который, в свою очередь ставили на термопару ВР-20/ВР-5.

Рабочую камеру 2-3-х кратно вакуумировали; каждый раз заполняли её аргоном. Съемку проводили в потоке аргона. Программированный нагрев осуществляли регулятором типа «РИФ» со скоростью повышения температуры от 300 до 500°С/мин. Эти скорости используются для подавления термической диссоциации (т. е. для подавления процесса улетучивания серы). Однако небольшие количества серы успевают улетучиться с поверхности образца. Для того, чтобы это количество серы было как можно меньше, образец брали в виде кусочков, а не в виде порошка. Градуировку проводили по репирам меди (Тпл=1083°С), платины (Тпл=1773°С), кремния (Тпл=1500°С). Сигнал от термопары записывали в координатах температура-время.

При плавление веществ на кривых наблюдали четко выраженные замедления (площадки) скорости нагрева пробы. Одновременно состояние пробы контролировали визуально через бимономерный микроскоп МБС-2.

Многократное плавление проб одних и тех же составов показало, что погрешность измерения температуры не превышала 0,5 % от значения определенной величины. Анализ проводится синхронно на одной и той же установке с целью определения температур плавления индивидуальных фаз, а также температур начала плавления образца (солидус), и окончания плавления (ликвидус). При этом фиксировали следующие изменения в состояния образцов:

появление капель – начало плавления;

исчезновение кристаллов – конец плавления;

появление кристаллов – начало кристаллизации;

исчезновение последней капли – конец кристаллизации.

Недостатками метода является то, что при этом способе возможны ошибки вносимые за счет большого перепада температур в самом исследуемом веществе. Вещества, по которым осуществляется градуировка и вещества нами исследуемые, имеют различную природу. Имеется и субъективная ошибка (т. к. показания регистрируются глазами, а не прибором).

Несмотря на указанные недостатки, этот метод в виду его простоты, широко применяется для быстрого определения температур начала плавления и кристаллизации[14].

Рис.4 Установка визуально – политермического анализа

1 - молибденовый тигель, 2 - нагреватель, 3 - ВР-20 термопара, 4 - токоподводы, 5 - экран, 6 - охлаждаемый корпус, 7 - кварцевое прозрачное стекло, 8 - крышка, 9 - микроскоп, 10 - потенциомер КСП – 4.

Глава 3. Экспериментальная часть.

3.1. Синтез веществ.

3.1.1. Синтез Y2S3 в потоке сульфидирующих агентов.

Метод синтеза веществ в потоке H2S, H2 и CS2 предназначен для получения бинарных и тройных сульфидов путем воздействия сульфидирующих агентов на соединение металлов. Установка, используемая для синтеза веществ, состоит из

ЧУБУК ,..1) то же, что снежный баран...2) Полый стержень (обычно деревянный), на который насаживается курительная трубка.

ФИРЮЗА , поселок городского типа в Туркмении, в горах Копетдага, в 38 км к западу от Ашхабада. 2,7 тыс. жителей (1991). Гренажный завод. Климатический курорт.

ЭЛЕКТРОННО-ЛУЧЕВАЯ ПЛАВКА , рафинирующий переплав тугоплавких металлов или высоколегированных сталей в эектронно-лучевых печах. Электронно-лучевая плавка обеспечивает высокую чистоту переплавленного материала (напр., содержание газов в металле снижается в сотни раз) и однородность его структуры.