ChemStudy

Визуально - политермический анализ состоит в наблюдении за плавлением кристаллов при нагревании с одновременной регистрацией соответствующей температуры и за появлением первых кристаллов, выделяющихся при охлаждении расплава.

Исследуемую пробу помещали в молибденовый тигель, который, в свою очередь ставили на термопару ВР-20/ВР-5.

Рабочую камеру 2-3-х кратно вакуумировали; каждый раз заполняли её аргоном. Съемку проводили в потоке аргона. Программированный нагрев осуществляли регулятором типа «РИФ» со скоростью повышения температуры от 300 до 500°С/мин. Эти скорости используются для подавления термической диссоциации (т. е. для подавления процесса улетучивания серы). Однако небольшие количества серы успевают улетучиться с поверхности образца. Для того, чтобы это количество серы было как можно меньше, образец брали в виде кусочков, а не в виде порошка. Градуировку проводили по репирам меди (Тпл=1083°С), платины (Тпл=1773°С), кремния (Тпл=1500°С). Сигнал от термопары записывали в координатах температура-время.

При плавление веществ на кривых наблюдали четко выраженные замедления (площадки) скорости нагрева пробы. Одновременно состояние пробы контролировали визуально через бимономерный микроскоп МБС-2.

Многократное плавление проб одних и тех же составов показало, что погрешность измерения температуры не превышала 0,5 % от значения определенной величины. Анализ проводится синхронно на одной и той же установке с целью определения температур плавления индивидуальных фаз, а также температур начала плавления образца (солидус), и окончания плавления (ликвидус). При этом фиксировали следующие изменения в состояния образцов:

появление капель – начало плавления;

исчезновение кристаллов – конец плавления;

появление кристаллов – начало кристаллизации;

исчезновение последней капли – конец кристаллизации.

Недостатками метода является то, что при этом способе возможны ошибки вносимые за счет большого перепада температур в самом исследуемом веществе. Вещества, по которым осуществляется градуировка и вещества нами исследуемые, имеют различную природу. Имеется и субъективная ошибка (т. к. показания регистрируются глазами, а не прибором).

Несмотря на указанные недостатки, этот метод в виду его простоты, широко применяется для быстрого определения температур начала плавления и кристаллизации[14].

Рис.4 Установка визуально – политермического анализа

1 - молибденовый тигель, 2 - нагреватель, 3 - ВР-20 термопара, 4 - токоподводы, 5 - экран, 6 - охлаждаемый корпус, 7 - кварцевое прозрачное стекло, 8 - крышка, 9 - микроскоп, 10 - потенциомер КСП – 4.

Глава 3. Экспериментальная часть.

3.1. Синтез веществ.

3.1.1. Синтез Y2S3 в потоке сульфидирующих агентов.

Метод синтеза веществ в потоке H2S, H2 и CS2 предназначен для получения бинарных и тройных сульфидов путем воздействия сульфидирующих агентов на соединение металлов. Установка, используемая для синтеза веществ, состоит из

ЭРИТРОЦИТЫ (от греч . erythros - красный и ...цит), безъядерные клетки крови животных и человека, содержащие гемоглобин. Переносят кислород от легких к тканям и двуокись углерода от тканей к органам дыхания. Образуются в костном мозге. В 1 мм3 крови здорового человека содержится 3,9-5,0 млн. эритроцитов.

ИНОСТРАННЫЕ ВОЕННЫЕ ФОРМИРОВАНИЯ в СССР , чехословацкие, польские, румынские, югославские, французские части, соединения и объединения, сформированные на территории и с помощью СССР в годы Великой Отечественной войны и участвовавшие в вооруженной борьбе на советско-германском фронте. Всего было сформировано 2 армии, 3 армейских, танковый и авиционный корпуса, 30 различных дивизий, 31 бригада, 182 полка и др. (общей численностью св. 550 тыс. человек).

ГРАВИТАЦИОННЫЙ КОЛЛАПС , катастрофически быстрое сжатие массивных тел под действием гравитационных сил. Гравитационным коллапсом может заканчиваться эволюция звезд с массой свыше двух солнечных масс. После исчерпания в таких звездах ядерного горючего они теряют свою механическую устойчивость и начинают с увеличивающейся скоростью сжиматься к центру. Если растущее внутреннее давление останавливает гравитационный коллапс, то центральная область звезды становится сверхплотной нейтронной звездой, что может сопровождаться сбросом оболочки и наблюдаться как вспышка сверхновой звезды. Однако если радиус звезды уменьшился до значения гравитационного радиуса, то никакие силы не могут воспрепятствовать ее дальнейшему сжатию и превращению в черную дыру.