Фазовые равновесия в системе MgS-Y2S3 Фазовые равновесия в системе MgS-Y2S3Страница 11
Большой вклад в развитие этих методов сделан французскими исследователями. Ими было показано, что при использовании сухого сероводорода оптимальная температура получения находится в пределе 1250-1300°С[11].
1.2.3. Выводы по литературному обзору.
1. В системах Mg-Ln-S образуются фазы, обладающие широким диапазоном физических свойств. MgS, как и другие фазы А S проявляет люминисценцию при катодном излучении, в связи с чем перспективно изучение возможности его легирования ионами РЗЭ. Фазы g - Ln2S3 имеют окна прозрачности в ИК – области, на основе чего могут использоваться в качестве фильтров. Свойства тройных сульфидов не паспортизированы. Актуально создание физико-химических основ для получения твердых растворов на основе Mg S, Ln2S3.
2. MgS имеет кубическую структуру типа NaCl. Величина ионных радиусов Mg2+ = 0,074 нм, Y3+ = 0,097 нм. Структура d - Y2S3 моноклинная. Из кристаллических данных можно ожидать образование ограниченного твердого раствора на основе MgS – типа замещения.
3. В системе MgS - Ln2S3 от La до Cd тройные соединения не обнаружены; для Tb – Er, Y указано на образование фазы типа MgLn2S4 ромбической сингонии структурного типа MnY2S4 и фазы MgLn4S7 моноклинной сингонии. Условие существования фаз, характер плавления не известны. Ограниченность и неполнота литературных данных определяет актуальность задачи изучения фазовых равновесий в системе MgS – Y2S3.
Глава 2. Методическая часть.
2.1. Методы физико-химического анализа
Исходя из свойств полуторных сульфидов, таких, как термическая стабильность, летучесть, и скорость фазовых переходов, произведен выбор экспериментальных методов исследования, возможных к реализации на практике для построения Т-Х проекции диаграммы состояния систем.
2.1.1. Рентгенофазовый анализ.
Рентгенофазовый анализ применяется для идентификации различных фаз в их смеси на основе анализа дифракционной картины, даваемой исследуемым образцом.
Основным методом фазового анализа является «метод порошка», который получил широкое распространение из-за его простоты и универсальности.
Метод порошка (Дебая - Шеррера) в фотографическом и дифрактометрическом вариантах позволяет определить химический состав и фазовое состояние кристаллов, измерить параметры их элементарных ячеек, изучить симметрию, степень окристаллизованности, а в простейших случаях расшифровать кристаллическую структуру или уточнить её отдельные характеристики.
Дебаеграмму снимают на дифрактометре ДРОН-3М в фильтровальном медном кa-излучении. С помощью никелевых фильтров полностью поглощается b-излучения.
Предварительно проводят градуировку аппарата. Для этого рекомендуется записать на ленту самопишущего прибора контрольную рентгенограмму порошкового образца a-кварца в интервале углов 67-69° и сравнить её с эталонной рентгенограммой. Эталонная рентгенограмма записана при определенном режиме аппарата и представлена в инструкции к прибору.
ИОДОМЕТРИЯ , титриметрический метод анализа, основанный на окислении исследуемого вещества иодом. Включает методы прямого (раствором I2 в водном растворе KI) и обратного (избыток I2 оттитровывают раствором Na2S2O3) титрования.
ЗАЧЕТ , форма проверки знаний и навыков студентов вузов и учащихся средних специальных учебных заведений, полученных на семинарских и практических занятиях, производственной практике, а также их обязательных самостоятельных работ (чертежей, расчетов и др.).
ШВЕЙЦАРСКИЙ ПОХОД СУВОРОВА , 10(21).9 - 27.9(8.10).1799, переход русских войск генерал-фельдмаршала А. В. Суворова из Сев. Италии через Альпы в Швейцарию во время войны 2-й антифранцузской коалиции (Австрия, Великобритания, Россия, Турция и др.) против Французской республики. После Итальянского похода войска Суворова были направлены в Швейцарию, откуда союзное австрийское командование отвело большую часть своих войск. Несмотря на превосходящие силы противника, русские войска с боями преодолели труднопроходимый перевал Сен-Готард, Чертов мост и через бездорожные горные хребты вышли из окружения в австрийские владения.