Фазовые равновесия в системе MgS-Y2S3 Фазовые равновесия в системе MgS-Y2S3Страница 19
3.1.4. Рентгенофазовый анализ образцов системы MgS - Y2S3 .
По результатам рентгенофазового анализа в системе образуется 2 химических соединения, отвечающие составам:
1. 50 мол.% Y2S3. Дифрактограмма идентифицирована в ромбической сингонии и отнесена к структурному типу MnY2S4 по картотеке ASTM соединения MgY2S4. Дифрактограмма приведена на рис 7. Параметры решетки данного соединения вначале были рассчитаны из отдельных рефлексов. а(400)=12,57 в(060040)=12,68 с(002)=3,76, а затем рассчитаны по программе «Расчет параметров»[1]и указаны в таб. 5. Рассчитанные параметры хорошо согласуются с литературными данными а=12,60 в=12,73 с=3,77
2. 66,6 мол.% Y2S3. Дифрактограмма идентифицирована в моноклинной сингонии и отнесена к структурному типу FeY4S7 по картотеке ASTM соединения MnY4S7. Рентгенограмма MgY4S7 приведена на рис 7. Параметры решетки данного соединения рассчитаны по программе «Расчет параметров» а=12,61 в=3,82 с=11,42 (табл. 6). Литературные данные: а=12,64 в=3,79 с=11,44.
Рентгенограмма образцов, содержащих 48, 52 мол. % Y2S3 подобны рентгенограммам соединения MgY2S4, наблюдаются лишь незначительные отклонения параметров решетки, что подтверждает образование твердого раствора на основе MgY2S4. Протяженность данного твердого раствора по обе стороны от фазы MgY2S4 менее 5%, что подтверждает рентгенофазовый анализ образцов, содержащих 45 и 55 мол. % Y2S3 на ренгенограммах которых присутствуют сторонние рефлексы.
Протяженность твердого раствора на основе MgS отожженных при 1590 К определены на основе рентгенофазового анализа образцов, содержащих 20 и 22 мол.% Y2S3. На дифрактограмме образца, содержащего 20 мол.% Y2S3 наблюдаются лишь рефлексы MgS, но в дальних углах наблюдается искажение рефлексов, а образец, содержащий 22 мол.% Y2S3 уже в ближних углах содержит сторонние рефлексы. На дифрактограмме образцов, отожженных при 1070 К и содержащих 4 и 8 мол.% Y2S3 в ближних углах присутствуют только рефлексы MgS, но в дальних углах на дифрактограмме образца, содержащего 8 мол.% Y2S3 наблюдается искажение рефлекса. Граница твердого раствора при данной температуре определена из графика зависимости параметра решетки от состава и составляет приблизительно 8 мол.% Y2S3 рис 8.
При рассмотрении дифрактограммы образца, отожженного при 1590 К и содержащего 75 мол.% Y2S3 можно отметить присутствие в основном рефлексов MgY4S7. В образце же, содержащем 95 мол.% Y2S3, отожженном при данной температуре в основном присутствует рефлексы d - Y2S3.
Табл: 5. Расчет параметров для соединения MgY2S4.
|
D эксп. |
h |
k |
l |
D расч. |
I/I0 |
|
3,58 |
1 |
0 |
1 |
3,59 |
10,8 |
|
3,51 |
2 |
3 |
0 |
3,52 |
100 |
|
3,46 |
1 |
1 |
1 |
3,45 |
8,14 |
|
3,19 |
0 |
4 |
0 |
3,18 |
7,52 |
|
3,14 |
4 |
0 |
0 |
3,14 |
10,7 |
|
2,83 |
2 |
4 |
0 |
2,84 |
54,42 |
|
2,80 |
3 |
0 |
1 |
2,79 |
10,08 |
|
2,73 |
3 |
1 |
1 |
2,73 |
25,84 |
|
2,56 |
3 |
2 |
1 |
2,56 |
18,85 |
|
2,11 |
0 |
6 |
0 |
2,12 |
31,33 |
|
2,08 |
1 |
5 |
1 |
2,08 |
12,65 |
|
1,99 |
4 |
5 |
0 |
1,98 |
15,22 |
|
1,88 |
3 |
5 |
1 |
1,88 |
40,7 |
"ЗНАНИЕ" , ежемесячный научный и критико-библиографический журнал демократического направления, 1870-77, Санкт-Петербург. Пропагандировал успехи естествознания и дарвинизм. Закрыт правительством.
ОБЯЗАТЕЛЬНОЕ ОБУЧЕНИЕ , см. в ст. Всеобщее обучение.
НЕСОВМЕСТНАЯ СИСТЕМА УРАВНЕНИЙ , система, которая не имеет решений. Напр., система.