Химический анализ электролита ванн хлорирования на машиностроительном заводе
Химический анализ электролита ванн хлорирования на машиностроительном заводе
Страница 3

Барий хлористый раствор 10%

Кислота соляная раствор 1:1

Кислота уксусная

Перекись водорода

Проведение анализа

В коническую колбу вместимостью 250см3 отбирают 10см3 электролита, разбавляют водой до объема 100-150см3 приливают 20см3 разбавленной 1:1, добавляют по каплям пергидроль до окончания образования пузырьков. Раствор кипятят 15 минут. Приливают 10мл уксусной кислоты и нагревают до кипения.

В горячий раствор прибавляют по каплям при перемешивании 15см3 горячего раствора хлористого бария и кипятят 5 минут.

Раствор выдерживают в теплом месте 4-6ч, после чего фильтруют через плотный бузольный фильтр. Осадок промывают горячей водой до удаления ионов хлора. Промытый фильтр с осадком помещают в тигель, сушат, прокаливают до постоянного веса при температуре (800-900ºС).

Охлаждают в эксикаторе, взвешивают.

Расчет

где q – масса осадка сернокислого бария, г;

0,4202 – коэффициент пересчета с сернокислого бария на серную кслоту;

V – объем электролита, взятый на анализ, см3.

Определение окиси хрома

Объемный перманганатометрический метод

Сущность метода. Метод основан на окислении трехвалентного хрома подсернокислым аммонием до шестивалентного по реакции:

Cr2(SO4)3+2(NH4) 2S2O8+7H2O → H2Cr2O7+3(NH4) 2SO4+6H2SO4

Содержание трехвалентного хрома вычисляют по разности между общим и шестивалентным хромом.

Реактивы и растворы

Аммоний подсернокислый, 12% раствор

Соль Мора, 0,1н раствор

Калий марганцевокислый, 0,1н раствор

Кислота серная, разбавленная 1:5

Натрий хлористый раствор 5%

Серебро азотнокислая 1% раствор.

Проведение анализа

В мерную колбу емкостью 100см3 5см3 электролита доливают водой до метки. В коническую колбу на 500см3 помещают 5см3 раствора, приливают 100см3 воды, 15см3 серной кислоты разбавленной 1:5, 5см3 1%-ного раствора нитрата серебра, 20см3 12%-ного раствора аммония подсернокислого и кипятят 3-5 минут до появления малиновой окраски. Затем добавляют 5см3 раствора хлористого натрия и кипятят до перехода окраски раствора в желтую и коагуляции осадка хлористого серебра.

К охлажденному раствора приливают 50см3 из бюретки 0,1н раствора соли Мюра.

Избыток соли Мора титруют 0,1н раствором перманганатом калия до появления слабо-розовой окраски.

Расчет

V1 – объем 0,1 раствора соли Мюра, прилитый к пробе, см3;

V3 – объем 0,1н раствора марганцевокислого калия, израсходованный на титрование при определении окиси хрома, см3;

e – соотношение между 0,1н растворами KMnO4 и соли Мора;

V2 – объем 0,1 раствора марганцевокислого калия, израсходованный на титрование раствора соли Мюра при определении хромового ангидрида, см3;

0,002533 – титр 0,1н раствора марганцевокислого калия по окиси хрома, г/см;

V – объем электролита, взятый на анализ, см3.

Страницы: 1 2 3 4 5 6 7

ЕГУДИН Валерий Григорьевич (р . 1937), российский певец (тенор), народный артист СССР (1983). С 1961 в Новосибирском театре оперы и балета. Профессор Новосибирской консерватории (с 1984).

ФИЗО (Fizeau) Арман Ипполит Луи (1819-1896) , французский физик. Первым измерил (1849) скорость света земного источника. Определил (1851) скорость света в движущейся жидкости и показал, что свет частично увлекается движущейся средой (опыт Физо).

ЩАПОВ Ярослав Николаевич (р . 1928), российский историк, член-корреспондент РАН (1991; член-корреспондент АН СССР с 1987). Труды по истории Др. Руси 9-14 вв. (государство и право, культура, связи с Византией и славянскими странами). Публикатор источников.