Эндометаллофуллерены
Эндометаллофуллерены
Страница 8

Рис. 7. Зависимость количества выделяемого Er@C82 от времени экстракции.

Количество Er@C82 выделяемого за 10 часов в УЗСЭ много больше чем в СЭ. За 30 часов экстракции в УЗСЭ выделяется до 90 % металлофуллеренов, а в СЭ только 50 %. Схематически процесс экстракции с применением ультразвука можно представить, как разрушение сажевых агрегатов и сольватация ДМФА фуллеренов и эндофуллеренов. Результатом применения ультразвука является ускорение процесса экстракции, но получаемые экстракты по данным ВЭЖХ остаются низко обогащенными Er@C82.

Расширение круга растворителей, используемых для экстракции эндоэдральных соединений из фуллеренсо­держащей сажи, приводит к увеличению списка синтези­руемых соединений. Так, применение для этой цели анилина [26] позволило выделить целую группу эндоэдральных соединений, куда вошли Y@C60, Ba@C60, La@C60, Ce@C60, Pr@C60, Nd@C60 и Gd@C60 при относительно низких темпера­турах. При этом даже не понадобилось обеспечение анаэробных условий. Раство­ритель (анилин) прокачивался через сажу в течение 3 - 5 часов при температуре 273-278 К. Полученный экстракт исследовался в масс-спектрометре с лазерной десорб­цией. Масс-спектр экстракта, полученного из сажи с помощью анилина, содержал пики указанных выше эндоэдральных соединений (рис. 8), причем интенсивность пиков, как правило, была соизмерима с интенсивностью пиков полых фуллеренов С60 и С70.

Рис. 8. Масс-спектр анилинового экстракта эндофуллеренсодержащей сажи, полученный методом лазерной десорбции на время пролетном масс-спектрометре

Как видно из обзора работ несовершенные методы выделения не позволяют получать экстракты без примесей полых фуллеренов и включают для дальнейшего разделения эндометаллофуллеренов трудоемкую операцию ВЭЖХ

Сублимация из эндофуллеренсодержащей сажи

Сублимационные методы выделения эндометаллофуллеренов из сажи в настоящее время практически не разработаны и очень редко используются по сравнению с методами экстракции. Применение данного подхода к выделению эндофуллеренов описано лишь в небольшом количестве работ.

В работе [27] для получения эндометаллофуллерена Gd@C82 был применен новый подход, основанный на последовательном использовании двух методов: сублимации и ВЭЖХ. На первом этапе сублимации при температуре 475 0С в течение 1 часа в вакууме из сажи были выделены полые фуллерены. На втором этапе сублимации температура была увеличена до 750 0С. В течение 8 часов в вакууме получен продукт, обогащенный эндометаллофуллеренами. Сублимат был растворен в о-ксилоле с использованием ультразвуковой ванны. Из полученного раствора смеси фуллеренов и эндофуллеренов методом ВЭЖХ был выделения Gd@C82. По данным ВЭЖХ и MALDI двух стадийная сублимация не позволяет отделить полые фуллерены от эндометаллофуллеренов.

Метод сублимации был использован так же в работе [28] для выделения Ho@C82. Как и в работе [27] на первом этапе полые фуллерены возгонялись при температуре 475 0С. На втором этапе сублимации температура была увеличена до 850 0С. Однако и в этой работе так же, не удалось разделить фуллерены и эндометаллофуллерены с помощью сублимации. Лишь использование ВЭЖХ позволило получить Ho@C82.

Страницы: 4 5 6 7 8 9 10 11 12

УАЙЛЕР (Wyler) Уильям (1902-81) , американский кинорежиссер. Фильмы: "Тупик" (1937), "Лисички" (1941), "Лучшие годы нашей жизни" (1946), "Римские каникулы" (1953), "Бен Гур" (1959), "Как украсть миллион" (1966), "Смешная девочка" (1968), "Освобождение Л. Б. Джонса" (1970) и др.

ХРИСТОС (Иисус Христос) (4 до н . э. ? - ок. 30 н. э.), согласно христианскому вероучению, Богочеловек, в котором соединены Божественная (как Бог-сын он второе лицо Троицы) и человеческая (рожден от Девы Марии) природы, добровольно принявший страдания и смерть на кресте ради искупления первородного греха, совершенного Адамом и Евой в акте грехопадения. Отсюда эпитеты и имена Иисуса: Христос (греч. Christos, букв. - помазанник, т. е. Мессия), Спаситель (Спас), Искупитель (Заступник), Сын человеческий, Сын Божий и др. Проповедуя свое учение, Христос призвал первых учеников, творил чудеса (воскрешение мертвых, хождение по воде, насыщение тысяч людей пятью хлебами, исцеление душевнобольных и др.). Перед Пасхой Христос торжественно въехал на ослике в Иерусалим, приветствуемый толпой как мессианский царь. Иудейские старейшины решили выдать его на казнь римским властям. Христос в кругу апостолов справлял обряд пасхального ужина (Тайная вечеря). Схваченный помощниками старейшин по знаку Иуды Искариота ("поцелуй Иуды"), Христос был отведен на суд Синедриона, который вынес ему смертный приговор, подтвержденный затем римским прокуратором Понтием Пилатом. После смерти и последовавшего воскресения Христос в течение 40 дней вел беседы с учениками и затем вознесся на небо. С именем Христа связано возникновение новой религии - христианства. Некоторые исследователи, особенно в 19 в., отрицали само его существование. Большинство современных ученых признают историчность Христа.

КИЕВСКИЙ ПОЛИТЕХНИЧЕСКИЙ ИНСТИТУТ , один из крупнейших вузов Украины, центр технических наук. Основан в 1898. Готовит кадры по машино- и приборостроительным, энергетическим, химическим, технологическим и др. специальностям. В 1990 св. 26 тыс. студентов.