ChemStudy

Рис. 4. Масс-спектр первого о-ксилольного экстракта после эксклюзионной хроматографии.

Рис. 5. Масс-спектр второго о-ксилольного экстракта.

В работе [19] было предложено для увеличения выхода эндометаллофуллеренов проводить экстракцию под давлением и при высокой температуре, используя в качестве растворителей: толуол или пиридин. Масс-спектрометрический анализ толуольного экстракта (рис. 6a) полученного с использованием аппарата Сокслета показал, что экстракт содержит в основном полые фуллерены, в то время как эндофуллерены присутствуют на уровне фона. Проводя экстракцию толуолом под высоким давлением и при температуре 200 0С, эффективность экстракции возрастает, но содержание эндофуллеренов в экстракте по данным масс-спектрометрии меньше, чем фуллеренов (рис. 6в). Заменив толуол (дипольный момент которого равен 0,36 D) на пиридином (с дипольным моментом 2,19 D) удалось получить экстракт с выходом 0,6 % от веса сажи. Экстракция проводилась под давлением и при температуре 200 0С. В масс-спектре пиридинового экстракта основным молекулярным ионом является Pr@C82 (рис. 6с).

Рис. 6. Масс-спектры экстрактов, полученных методом лазерной десорбции на время пролетном масс-спектрометре: а) толуольный экстракт; в) толуольный экстракт, полученный под давлением и при высокой температуре; с) пиридиновый экстракт, полученный под давлением и при высокой температуре.

В работе [25] для более эффективного выделения Ce@C82 было предложено использовать N,N-диметилформамид (ДМФА) в одноступенчатой экстракции. Содержание эндометаллофуллеренов в полученном экстракте составило по данным ВЭЖХ ~15 %, а выход М@C2n не превышал 0,1 % от веса сажи.

Для повышения производительности в работе [18] предлагается использовать ультразвуковую Сокслет экстракцию (УЗСЭ). На рисунке 7 показана зависимость количества выделяемого Er@C82 от времени для обычной экстракции в аппарате Сокслета (СЭ) и с применением ультразвуковой активации процесса.

ДЖЕНТИЛИ (Gentili) Альберико (1552-1608) , итальянский юрист, один из основоположников современной науки международного права. Основные работы: "О посольском праве" (1585), "О праве войны" (1598).

ПАРА (Para) , штат на севере Бразилии. 1248 тыс. км2. Население 5,1 млн. человек (1991). Адм. ц. - Белен.

ЕВМЕНИДЫ (эвмениды) , то же, что эринии.