Эндометаллофуллерены
Эндометаллофуллерены
Страница 7

Рис. 4. Масс-спектр первого о-ксилольного экстракта после эксклюзионной хроматографии.

Рис. 5. Масс-спектр второго о-ксилольного экстракта.

В работе [19] было предложено для увеличения выхода эндометаллофуллеренов проводить экстракцию под давлением и при высокой температуре, используя в качестве растворителей: толуол или пиридин. Масс-спектрометрический анализ толуольного экстракта (рис. 6a) полученного с использованием аппарата Сокслета показал, что экстракт содержит в основном полые фуллерены, в то время как эндофуллерены присутствуют на уровне фона. Проводя экстракцию толуолом под высоким давлением и при температуре 200 0С, эффективность экстракции возрастает, но содержание эндофуллеренов в экстракте по данным масс-спектрометрии меньше, чем фуллеренов (рис. 6в). Заменив толуол (дипольный момент которого равен 0,36 D) на пиридином (с дипольным моментом 2,19 D) удалось получить экстракт с выходом 0,6 % от веса сажи. Экстракция проводилась под давлением и при температуре 200 0С. В масс-спектре пиридинового экстракта основным молекулярным ионом является Pr@C82 (рис. 6с).

Рис. 6. Масс-спектры экстрактов, полученных методом лазерной десорбции на время пролетном масс-спектрометре: а) толуольный экстракт; в) толуольный экстракт, полученный под давлением и при высокой температуре; с) пиридиновый экстракт, полученный под давлением и при высокой температуре.

В работе [25] для более эффективного выделения Ce@C82 было предложено использовать N,N-диметилформамид (ДМФА) в одноступенчатой экстракции. Содержание эндометаллофуллеренов в полученном экстракте составило по данным ВЭЖХ ~15 %, а выход М@C2n не превышал 0,1 % от веса сажи.

Для повышения производительности в работе [18] предлагается использовать ультразвуковую Сокслет экстракцию (УЗСЭ). На рисунке 7 показана зависимость количества выделяемого Er@C82 от времени для обычной экстракции в аппарате Сокслета (СЭ) и с применением ультразвуковой активации процесса.

Страницы: 3 4 5 6 7 8 9 10 11

НАВМАХИЯ (греч . морское сражение), в Др. Риме морская битва на затопленных аренах, в бассейнах или естественных водоемах. В сражениях принимали участие пленные, рабы, гладиаторы. Впервые такое представление дал в 1 в. до н. э. Юлий Цезарь.

АМСДОРФ (Amsdorf) Николай (1483-1565) , ближайший друг и сотрудник Лютера.

ФРЕГАТ (нидерл . fregat),..1) в парусном военном флоте - трехмачтовый военный корабль (второй по величине после линейного корабля; имел до 60 пушек) главным образом для крейсерства и разведки (см. Крейсерские операции). В 19 в. появились паровые колесные, (пароходо-фрегаты), затем винтовые фрегаты...2) Современные фрегаты - корабли специальной постройки; предназначены для поиска и уничтожения подводных лодок, противовоздушной и противоракетной обороны кораблей (судов).