Эндометаллофуллерены ЭндометаллофуллереныСтраница 7
Рис. 4. Масс-спектр первого о-ксилольного экстракта после эксклюзионной хроматографии.
Рис. 5. Масс-спектр второго о-ксилольного экстракта.
В работе [19] было предложено для увеличения выхода эндометаллофуллеренов проводить экстракцию под давлением и при высокой температуре, используя в качестве растворителей: толуол или пиридин. Масс-спектрометрический анализ толуольного экстракта (рис. 6a) полученного с использованием аппарата Сокслета показал, что экстракт содержит в основном полые фуллерены, в то время как эндофуллерены присутствуют на уровне фона. Проводя экстракцию толуолом под высоким давлением и при температуре 200 0С, эффективность экстракции возрастает, но содержание эндофуллеренов в экстракте по данным масс-спектрометрии меньше, чем фуллеренов (рис. 6в). Заменив толуол (дипольный момент которого равен 0,36 D) на пиридином (с дипольным моментом 2,19 D) удалось получить экстракт с выходом 0,6 % от веса сажи. Экстракция проводилась под давлением и при температуре 200 0С. В масс-спектре пиридинового экстракта основным молекулярным ионом является Pr@C82 (рис. 6с).
|
Рис. 6. Масс-спектры экстрактов, полученных методом лазерной десорбции на время пролетном масс-спектрометре: а) толуольный экстракт; в) толуольный экстракт, полученный под давлением и при высокой температуре; с) пиридиновый экстракт, полученный под давлением и при высокой температуре.
В работе [25] для более эффективного выделения Ce@C82 было предложено использовать N,N-диметилформамид (ДМФА) в одноступенчатой экстракции. Содержание эндометаллофуллеренов в полученном экстракте составило по данным ВЭЖХ ~15 %, а выход М@C2n не превышал 0,1 % от веса сажи.
Для повышения производительности в работе [18] предлагается использовать ультразвуковую Сокслет экстракцию (УЗСЭ). На рисунке 7 показана зависимость количества выделяемого Er@C82 от времени для обычной экстракции в аппарате Сокслета (СЭ) и с применением ультразвуковой активации процесса.
![]() |
АЛЬБЕРТИНА (Albertina) , графическое собрание в Вене: рисунки, миниатюры, плакаты, гравюры, литографии западноевропейских мастеров. Основано в 1776 как коллекция герцога Альберта.
ИГРЫ ДОБРОЙ ВОЛИ , комплексные международные соревнования; проводятся 1 раз в 4 года (в перерывах между Олимпийскими играми) по инициативе спортивных организаций, деловых кругов и общественности России (до 1992 - СССР) и США. Девиз Игр - "От дружбы в спорте - к миру на Земле!". Первые игры: 4-20.7.1986, Москва (по 18 видам спорта; 3 тыс. спортсменов из 80 стран). Вторые игры: 20.8.-5.9.1990, Сиэтл (по 21 виду спорта; 2,6 тыс. спортсменов из 54 стран). Третьи игры: 23.7.-7.8.1994, С.-Петербург (по 25 видам спорта; ок. 2 тыс. спортсменов из 75 стран).
ТОЛЧКОВО в Ярославле , бывшая слобода, где находится памятник русской архитектуры церковь Иоана Предтечи (1671-87) - 15-главый храм, украшенный снаружи кладкой из фигурного кирпича, изразцами, росписью. В интерьере фрески 1695.
