ChemStudy

Рис. 4. Масс-спектр первого о-ксилольного экстракта после эксклюзионной хроматографии.

Рис. 5. Масс-спектр второго о-ксилольного экстракта.

В работе [19] было предложено для увеличения выхода эндометаллофуллеренов проводить экстракцию под давлением и при высокой температуре, используя в качестве растворителей: толуол или пиридин. Масс-спектрометрический анализ толуольного экстракта (рис. 6a) полученного с использованием аппарата Сокслета показал, что экстракт содержит в основном полые фуллерены, в то время как эндофуллерены присутствуют на уровне фона. Проводя экстракцию толуолом под высоким давлением и при температуре 200 0С, эффективность экстракции возрастает, но содержание эндофуллеренов в экстракте по данным масс-спектрометрии меньше, чем фуллеренов (рис. 6в). Заменив толуол (дипольный момент которого равен 0,36 D) на пиридином (с дипольным моментом 2,19 D) удалось получить экстракт с выходом 0,6 % от веса сажи. Экстракция проводилась под давлением и при температуре 200 0С. В масс-спектре пиридинового экстракта основным молекулярным ионом является Pr@C82 (рис. 6с).

Рис. 6. Масс-спектры экстрактов, полученных методом лазерной десорбции на время пролетном масс-спектрометре: а) толуольный экстракт; в) толуольный экстракт, полученный под давлением и при высокой температуре; с) пиридиновый экстракт, полученный под давлением и при высокой температуре.

В работе [25] для более эффективного выделения Ce@C82 было предложено использовать N,N-диметилформамид (ДМФА) в одноступенчатой экстракции. Содержание эндометаллофуллеренов в полученном экстракте составило по данным ВЭЖХ ~15 %, а выход М@C2n не превышал 0,1 % от веса сажи.

Для повышения производительности в работе [18] предлагается использовать ультразвуковую Сокслет экстракцию (УЗСЭ). На рисунке 7 показана зависимость количества выделяемого Er@C82 от времени для обычной экстракции в аппарате Сокслета (СЭ) и с применением ультразвуковой активации процесса.

МЫСОВСКИЙ Лев Владимирович (1888-1939) , российский физик. Труды по физике космических лучей, ядерной физике, ускорителям. Обнаружил (1927) барометрический эффект (изменение интенсивности космического излучения с изменением атмосферного давления). Предложил (1925) метод регистрации заряженных частиц при помощи толстослойных фотографических эмульсий. Доказал (1934) присутствие в составе космических лучей нейтронов. Положил начало гамма-дефектоскопии (1926). Открыл (1935, совместно с Б. В. Курчатовым, И. В. Курчатовым и Л. И. Русиновым) изомерию атомных ядер у искусственно радиоактивных изотопов. В 1922 одним из первых выдвинул идею создания ускорителя заряженных частиц.

ГИДРОДИНАМИЧЕСКОЕ БУРЕНИЕ , разрушение горных пород в забое скважины высоконапорной струей жидкости.

ЯМПОЛЬСКИЙ Абрам Ильич (1890-1956) , российский скрипач, заслуженный деятель искусств России (1937), доктор искусствоведения (1940). Создатель одной из крупнейших скрипичных школ. Профессор Московской консерватории (с 1926).