Эндометаллофуллерены
Эндометаллофуллерены
Страница 4

Наиболее простой способ введения металлического пара в дугу основан на использовании композитного электрода (анода), изготовленного из графита с небольшой примесью порошка металла либо его соединение (оксида, карбида). В качестве электрода используется стержень с высверленным с торцевой части отверстием, заполняемым смесью аморфного мелкодисперсного графита с порошком металла, его оксидом либо карбидом. Содержание металла в материале анода обычно не превышает нескольких атомных процентов. При этом установлено, что выход эндоэдралов растет при введении в материал электрода карбидов металлов [17,18], а также, если богатый карбидами катодный осадок, образующийся в процессе дугового испарения металлсодержащего графитового стержня, периодически «дожигается» в результате смены полярности электродов.

Примером эффективного использования электродугового метода получения сажи, содержащей эндоэдральные металлофуллерены, может служить работа [19]. Для изготовления анода в графитовом стержне длиной 100 мм и диаметром 6 мм высверливалось отверстие длиной 70 мм и диаметром 4 мм, которое заполнялось смесью порошка La2O3 и аморфного графита. Предварительно оксид лантана сушили в вакууме при температуре 300 0С в течение 5 часов. Доля лантана в материале анода составляла 1 ат.%. Для упрочнения материала электроды подвергались термической обработке в вакууме при температуре 1800 0С в течение 3 часов. После этого стержни становились гигроскопичными и чувствительными к присутствию влаги, поэтому для получения высокого выхода металлофуллеренов было необходимо использовать их немедленно. Катодом служил чистый графитовый стержень. Дуга горела в атмосфере гелия (давление 80 Торр.) при токе 200 А. Образующийся катодный депозит «дожигался» в результате смены полярности электродов, для увеличения выхода эндофуллеренов. Эндофуллерены экстрагировались из сажи с помощью толуола или пиридина под высоким давлением и при высокой температуре в течение 5 часов. Выход пиридинового экстракта составил 0,6 % от веса сажи. Полученные толуольный и пиридиновый экстракты по данным масс-спектрометрии представляли из себя смесь полых фуллеренов и эндофуллеренов. Содержание эндофуллеренов в пиридиновом экстракте достигало ~ 75 %.

В недавно опубликованной работе [16] было показано увеличение выхода экстрактов содержащих смесь полых фуллеренов и эндометаллофуллеренов до 3,2 % от веса сажи. Композитные электроды были приготовлены по описанной выше методике, только вместо оксида металла авторами был использован сплав MNi2 (M=Y, La). Электроды испарялись в электрической дуге при следующих параметрах: давление гелия 720 Торр ток дуги 50 А. Сажу экстрагировали сероуглеродом в аппарате Сокслета. Масс-спектрометрический анализ полученного экстракта (рис. 3) показал, что содержание эндометаллофуллеренов в экстракте сопоставимо с полыми фуллеренами С60 и С70.

Страницы: 1 2 3 4 5 6 7 8

ЧУМАКОВ Михаил Петрович (1909-93) , российский вирусолог, академик АМН (1960), Герой Социалистического Труда (1984). Основатель и первый директор (1955-72) Института полиомиелита и вирусных энцефалитов АМН. Разработал и внедрил (совместно с А. А. Смородинцевым) вакцину против полиомиелита. Ленинская премия (1963), Государственная премия СССР (1941).

УДМУРТСКИЙ УНИВЕРСИТЕТ , Ижевск, основан в 1972 на базе Удмуртского педагогического института (ведет историю с 1952). Готовит кадры по математическим, физическим, химическим, биологическим, историческим, филологическим, экономическим, юридическим, педагогическим и другим специальностям. В 1993 св. 3 тыс. студентов.

АБДРАШИТОВ Вадим Юсупович (р . 1945), российский кинорежиссер, народный артист России (1992). Фильмы: "Слово для защиты" (1977), "Охота на лис" (1980), "Остановился поезд" (1982), "Парад планет" (1984), "Плюмбум, или Опасная игра" (1987), "Слуга" (1989). Государственная премия СССР (1991).