Реакция альдольно-кротоновой конденсации, и ее оптимизация
Реакция альдольно-кротоновой конденсации, и ее оптимизация
Страница 6

При получении нитростиролов следует брать 1 моль щелочи, вести реакцию в течение 0.5 ч и после этого вылить реакционную смесь в двойное молярное количество 20%-ной соляной кислоты.

II Постановка задачи.

В рамках фундаментального исследований, проводящихся в ИОХ РАН, необходимо было осуществить синтез ряда продуктов альдольно-кротоновой конденсации: ароматических альдегидов (в качестве карбонильных компонентов) с метилалкил- и метиларилкетонами (в качестве метиленовых компонентов).

В нашу задачу также входила оптимизация методики синтеза соединений данного типа. В качестве основного приема оптимизации мы запланировали проведение реакции конденсации в насыщенном водно-спиртовом растворе исходных веществ с добавлением водного раствора щелочи. (Согласно основной литературной методике реакцию проводят в спиртовом растворе [1]) Поскольку продукты конденсации, как правило, существенно хуже растворимы, чем исходные вещества мы рассчитываем, что целевые продукты будут выделяться в виде осадка; т.е. уходить из сферы реакции, что ,по-нашему мнению, может ослабить процессы более глубокой конденсации и привести к упрощению методики выделения продуктов реакции.

Мы полагали, что особенно актуальной может оказаться такая оптимизация для синтеза соединений, содержащих 2 метиленовых компонента (например, ацетон ), чтобы свести к минимуму образование продуктов бис-конденсации.

III Обсуждение результатов.

Мы осуществили синтез 15 продуктов альдольно-кротоновой конденсации. Структура и чистота которых подтверждена методом ПМР-спектроскопии. Благодаря оптимизации методики были получены чистые вещества, выделение которых из реакционной смеси стало более простым по сравнению с выделением продуктов, по литературной методике. В частности, в большинстве случаев удалось избежать необходимости перекристаллизацию.

Страницы: 2 3 4 5 6 7 8 9 10

ИСТИННОЕ НАМАГНИЧИВАНИЕ , то же, что парапроцесс.

УШАКОВ Константин Андреевич (1892-1967) , российский физик, аэродинамик, доктор технических наук (1934), профессор (1937). Во время Великой Отечественной войны возглавлял работы ЦАГИ по внутренней аэродинамике самолета, совершенствованию системы охлаждения авиадвигателей и др. В 1946 в ЦИАМ руководил исследованиями осевых компрессоров для газотурбинных двигателей. Премия им. Н. Е. Жуковского (1962). Государственная премия СССР (1943, 1949).

ДЕССАУ (Dessau) Пауль (1894-1979) , немецкий композитор. Вице-президент Немецкой академии искусств (1957-62). Писал политические песни для рабочих хоров, оперы. С 1933 в эмиграции (с 1939 в США). С 1948 в Берлине. Сотрудничал с Б. Брехтом (музыка к его пьесам; оперы, в т. ч. "Осуждение Лукулла", 1949, "Ланцелот", 1969).