Реакция альдольно-кротоновой конденсации, и ее оптимизация Реакция альдольно-кротоновой конденсации, и ее оптимизацияСтраница 6
При получении нитростиролов следует брать 1 моль щелочи, вести реакцию в течение 0.5 ч и после этого вылить реакционную смесь в двойное молярное количество 20%-ной соляной кислоты.
II Постановка задачи.
В рамках фундаментального исследований, проводящихся в ИОХ РАН, необходимо было осуществить синтез ряда продуктов альдольно-кротоновой конденсации: ароматических альдегидов (в качестве карбонильных компонентов) с метилалкил- и метиларилкетонами (в качестве метиленовых компонентов).
В нашу задачу также входила оптимизация методики синтеза соединений данного типа. В качестве основного приема оптимизации мы запланировали проведение реакции конденсации в насыщенном водно-спиртовом растворе исходных веществ с добавлением водного раствора щелочи. (Согласно основной литературной методике реакцию проводят в спиртовом растворе [1]) Поскольку продукты конденсации, как правило, существенно хуже растворимы, чем исходные вещества мы рассчитываем, что целевые продукты будут выделяться в виде осадка; т.е. уходить из сферы реакции, что ,по-нашему мнению, может ослабить процессы более глубокой конденсации и привести к упрощению методики выделения продуктов реакции.
Мы полагали, что особенно актуальной может оказаться такая оптимизация для синтеза соединений, содержащих 2 метиленовых компонента (например, ацетон
), чтобы свести к минимуму образование продуктов бис-конденсации.
III Обсуждение результатов.
Мы осуществили синтез 15 продуктов альдольно-кротоновой конденсации. Структура и чистота которых подтверждена методом ПМР-спектроскопии. Благодаря оптимизации методики были получены чистые вещества, выделение которых из реакционной смеси стало более простым по сравнению с выделением продуктов, по литературной методике. В частности, в большинстве случаев удалось избежать необходимости перекристаллизацию.
ЧИЧКОВ Юрий Михайлович (1929-90) , российский композитор, народный артист России (1989). Популярные детские песни "Наша школьная страна", "Детство - это я и ты", "Из чего же, из чего же...", "Наташка-первоклашка" и др.; оперы, вокальные симфонии, инструментальные сочинения, музыка к фильмам. Государственная премия СССР (1983).
ШНИТТ , многолетнее травянистое растение рода лук. В пищу употребляют молодые листья, которые срезают несколько раз за вегетацию.
ЮНЬНАНЬСКОЕ ВОССТАНИЕ 1915 , восстание войск в декабре в пров. Юньнань (Китай), вызванное попыткой Юань Шикая стать императором. В литературе известно под неточным названием "третья революция".