Реакция альдольно-кротоновой конденсации, и ее оптимизация Реакция альдольно-кротоновой конденсации, и ее оптимизацияСтраница 6
При получении нитростиролов следует брать 1 моль щелочи, вести реакцию в течение 0.5 ч и после этого вылить реакционную смесь в двойное молярное количество 20%-ной соляной кислоты.
II Постановка задачи.
В рамках фундаментального исследований, проводящихся в ИОХ РАН, необходимо было осуществить синтез ряда продуктов альдольно-кротоновой конденсации: ароматических альдегидов (в качестве карбонильных компонентов) с метилалкил- и метиларилкетонами (в качестве метиленовых компонентов).
В нашу задачу также входила оптимизация методики синтеза соединений данного типа. В качестве основного приема оптимизации мы запланировали проведение реакции конденсации в насыщенном водно-спиртовом растворе исходных веществ с добавлением водного раствора щелочи. (Согласно основной литературной методике реакцию проводят в спиртовом растворе [1]) Поскольку продукты конденсации, как правило, существенно хуже растворимы, чем исходные вещества мы рассчитываем, что целевые продукты будут выделяться в виде осадка; т.е. уходить из сферы реакции, что ,по-нашему мнению, может ослабить процессы более глубокой конденсации и привести к упрощению методики выделения продуктов реакции.
Мы полагали, что особенно актуальной может оказаться такая оптимизация для синтеза соединений, содержащих 2 метиленовых компонента (например, ацетон
), чтобы свести к минимуму образование продуктов бис-конденсации.
III Обсуждение результатов.
Мы осуществили синтез 15 продуктов альдольно-кротоновой конденсации. Структура и чистота которых подтверждена методом ПМР-спектроскопии. Благодаря оптимизации методики были получены чистые вещества, выделение которых из реакционной смеси стало более простым по сравнению с выделением продуктов, по литературной методике. В частности, в большинстве случаев удалось избежать необходимости перекристаллизацию.
ВАПЦАРОВ Никола (1909-42) , болгарский поэт. В стихах - пафос революционной борьбы болгарского рабочего, коммуниста, обличение фашизма (сборник "Песни мотора", 1940). Расстрелян монархо-фашистскими властями. Международная премия Мира (1952, посмертно).
ЗИАУР РАХМАН (1936-81) , президент Бангладеш в 1977-81. Участник борьбы за независимость. Генерал-майор. Убит во время неудавшегося путча.
ВЫМЬ , река на севере Европейской части Российской Федерации, правый приток Вычегды. 499 км, площадь бассейна 25,6 тыс. км2. Сплавная. Судоходна на 172 км от устья.