Твердофазный синтез перрената калия
Твердофазный синтез перрената калия
Страница 11

2.2.4.1 Перренат калия.

Перренат калия получается при нейтрализации нагретого раствора рениевой кислоты поташом или едким кали, а также при добавлении в раствор хлористого калия. Эта соль осаждается в виде безводных тетрагонально-бипирамидальных кристаллов.

HReO4 + KOH = KReO4 + H2O

HReO4 + KCl = KReO4 + HCl [7]

Теплота образования соли – 263 ккал. Соль кипит без разложения при 1370оС. Зависимость давления диссоциации расплавленного перрената калия от температуры выражается уравнением :

lg p = -14188/T + 13.28

Растворимость перрената калия в воде сравнительно низка и сильно зависит от температуры, что позволяет очищать соль перекристаллизацией. Присутствие избытка ионов калия понижает растворимость перрената калия, благодаря чему его можно очищать от калиевых солей других металлов (молибдатов, хромитов и др.). В кислых растворах перренат калия растворим лучше, чем в воде, в том числе и в самой рениевой кислоте. [1]

При обработке метаперренатов в кислой среде смесью KCNS с SnCl2 образуется оранжево-желтое соединение ReO(SCN)4, которое может быть экстрагировано эфиром, бутилацетатом или циклогексаноном.

2 KReO4 + 8 KCNS + SnCl2 + 12 HCl = 2 ReO(SCN)4 + SnCl4 + 10 KCl + 6 H2O

При длительном пропускании H2S через нейтральный концентрированный холодный раствор метаперрената калия образуется зеленовато-желтый раствор, который содержит тиоперренат калия:

KReO4 + H2S = KReO3S + H2O [10]

Смесь двух оксидов ReO2 и KO2 ( или RbO2, CsO2 ) в молярной пропорции 1 к 3 выдерживается при 400оС 3 часа. Мезоперренат количественно образуется по реакции :

ReO2 + 3 KO2 = K3ReO5 + 3/2 O2

В воде мезоперренат гидролизуется

K3ReO5 + H2O = 3 K+ + ReO4- + 2 OH-

Если взять оксиды в другой пропорции, образуется смесь перренатов

KO2 + ReO2 = KReO4

2 KO2 + ReO2 = ½ ( K3ReO5 + KReO4 ) + ¾ O2 [9]

В процессе реакция протекает по схеме :

2 KO2 = 3/2 K2O2 + 3/2 O2

ReO2 + 3/2 O2 = ½ Re2O7 + ¾ O2

½ Re2O7 + 3/2 K2O2 = Me3ReO5 + ¾ O2

3 KO2 + ReO2 = K3ReO5 + 3/2 O2 [8]

3. Экспериментальная часть.

В ходе данной работы из металлического рения были поэтапно синтезированы : рениевая кислота, перренат аммония, затем его разложением – двуокись рения, а затем спеканием с супероксидом калия был получен перренат калия.

3.1. Использованные реактивы

Для работы использовались следующие реактивы : пруток рения ОСЧ, супероксид калия фирмы “Aldrich”.

Страницы: 7 8 9 10 11 12 13 14

ИМПУЛЬС НЕРВНЫЙ , волна возбуждения, распространяющаяся по нервному волокну. Возникает при раздражении нервных клеток (нейронов). Передает сигналы от периферических чувствительных нервных окончаний (рецепторов) в центральную нервную систему и от нее к исполнительным органам (мышцам, железам). В основе нервных импульсов лежат электрохимические реакции. Скорость проведения от 0,5 до 120 м/с. С нейрона на нейрон нервные импульсы передаются через синапсы.

САЙДА , город в Ливане, административный центр мухафазы Юж. Ливан. 238 тыс. жителей (1990). Порт на Средиземном м. (грузооборот до 20 млн. т). Переработка нефти. Пищевая промышленность. Руины римских портовых сооружений, замка св. Людовика (12 в.), морского замка крестоносцев (13 в.). Большая мечеть (13 в.), караван-сарай (16-17 вв.).

ГОСУДАРСТВЕННАЯ ГРАНИЦА , см. Границы государственные.