ChemStudy

3.2. Методы исследования

Идентификация проводилась методом рентгено-фазового анализа ( установка ДРОН – I ).

3.3. Получение оксида рения(IV)

Необходимо было синтезировать оксид рения (IV), так как потом в него можно было ввести метку 57Fe. ReO2 синтезировали путём разложения перрената аммония, осажденного из раствора рениевой кислоты.

а. Получение HreO4.

Методика. 3 г. рения помещают в колбу Эйленмейера ( ёмкость 50 мл.) и приливают по каплям при охлаждении 10 мл. 30 % раствора Н2О2.

2 Re + 7 H2O2 = 2 HReO4 + 6 H2O [12]

Закрепив прут рения в штативе его конец опустили в концентрированную перикись водорода и оставили на продолжительный период времени. После растворения металла образовалась тяжелая жидкость желтоватого оттенка – рениевая кислота.

b. Получение NH4ReO4.

Методика. К водной HReO4 прибавляют несвязанное основание до изменения окраски индикатора (метилрота); уже при этом может выпадать кристаллический осадок. После упаривания раствора выпавшие кристаллы отсасывают, промывают небольшим количеством ледяной воды и сушат при 110оС. Соли можно перекристаллизовывать из воды.

NH3 + HReO4 = NH4ReO4 [12]

По этой методике был проведен синтез перрената аммония. К 7 мл. концентрированной рениевой кислоты прилили 11 мл. раствора аммиака. В качестве индикатора использовался метилрот ( pH 6.2 - 6.4 ). Белый осадок перрената аммония отфильтровали, промыли, сушили в сушильном шкафу при 100оС. Выход составил 3.7684 г.

c. Получение ReO2.

Методика. Моноклинную модификацию ReO2 получают нагреванием NH4ReO4 при 400оС в токе сухого азота или аргона или в вакууме в течение 12 часов. При более высокой температуре образуется ромбическая модификация.

NH4ReO4 = ReO2 + ½ N2 + 2 H2O [12]

По этой методике был проведен синтез диоксида рения. Навеску перрената аммония разлагали в токе аргона при 400оС в течение 8 часов. С полученного черно-бурого порошка была снята рентгенограмма, подтвердившая наличие двух модификаций диоксида рения. Выход составил 1.3146 г.

Идентификация ReO2

ХАНЬДАНЬ , город в Сев. Китае, пров. Хэбэй, на р. Фуянхэ. 838 тыс. жителей (1990). Текстильная, пищевая промышленность, металлургия, машиностроение. В районе добыча каменного угля и железной руды.

СЕНА (Seine) , река во Франции. 776 км, площадь бассейна 78,6 тыс. км2. Течет преимущественно по Парижскому бас., впадает в прол. Ла-Манш, образуя эстуарий. Средний расход воды 400-500 м3/с, зимние паводки; в нижнем течении испытывает влияние приливов. Судоходна ниже г. Труа. Соединена каналами с Шельдой, Маасом, Рейном, Соной, Луарой. На Сене - города Париж, Руан; в эстуарии - порт Гавр.

ИОНЕСКО (Ionesco) Эжен (1912-94) , французский драматург. Выходец из Румынии. Один из зачинателей абсурда драмы. В эксцентрически-гротесковых пьесах-притчах "Урок" (1951), "Лысая певица" (1950), "Носорог" (1959), "Воздушный пешеход" (1963), "Макбет" (1972) - ощущение кошмара, бессмысленности человеческой жизни; утверждение иррационализма общественного развития сочетается с критикой конформистского сознания (в "Носороге" - тоталитаризма). Роман "Отшельник" (1973). Книга "Театр" (новое издание, т. 1-5, 1962-74). Воспоминания, эссе.