Твердофазный синтез перрената калия
Твердофазный синтез перрената калия
Страница 12

3.2. Методы исследования

Идентификация проводилась методом рентгено-фазового анализа ( установка ДРОН – I ).

3.3. Получение оксида рения(IV)

Необходимо было синтезировать оксид рения (IV), так как потом в него можно было ввести метку 57Fe. ReO2 синтезировали путём разложения перрената аммония, осажденного из раствора рениевой кислоты.

а. Получение HreO4.

Методика. 3 г. рения помещают в колбу Эйленмейера ( ёмкость 50 мл.) и приливают по каплям при охлаждении 10 мл. 30 % раствора Н2О2.

2 Re + 7 H2O2 = 2 HReO4 + 6 H2O [12]

Закрепив прут рения в штативе его конец опустили в концентрированную перикись водорода и оставили на продолжительный период времени. После растворения металла образовалась тяжелая жидкость желтоватого оттенка – рениевая кислота.

b. Получение NH4ReO4.

Методика. К водной HReO4 прибавляют несвязанное основание до изменения окраски индикатора (метилрота); уже при этом может выпадать кристаллический осадок. После упаривания раствора выпавшие кристаллы отсасывают, промывают небольшим количеством ледяной воды и сушат при 110оС. Соли можно перекристаллизовывать из воды.

NH3 + HReO4 = NH4ReO4 [12]

По этой методике был проведен синтез перрената аммония. К 7 мл. концентрированной рениевой кислоты прилили 11 мл. раствора аммиака. В качестве индикатора использовался метилрот ( pH 6.2 - 6.4 ). Белый осадок перрената аммония отфильтровали, промыли, сушили в сушильном шкафу при 100оС. Выход составил 3.7684 г.

c. Получение ReO2.

Методика. Моноклинную модификацию ReO2 получают нагреванием NH4ReO4 при 400оС в токе сухого азота или аргона или в вакууме в течение 12 часов. При более высокой температуре образуется ромбическая модификация.

NH4ReO4 = ReO2 + ½ N2 + 2 H2O [12]

По этой методике был проведен синтез диоксида рения. Навеску перрената аммония разлагали в токе аргона при 400оС в течение 8 часов. С полученного черно-бурого порошка была снята рентгенограмма, подтвердившая наличие двух модификаций диоксида рения. Выход составил 1.3146 г.

Идентификация ReO2

2qо

dэкспер., А

данные литературы

I/I0

Данные литера-туры

30.85

3.365

3.40

100

100

43.65

2.408

2.40

100

100

63.7

1.696

1.69

58

10

80.4

1.378

1.385

6

30

96.5

1.200

1.198

13

60

Страницы: 8 9 10 11 12 13 14

ВОКАНСОН (Vaucanson) Жак де (1709-1782) , французский механик. Сконструировал механический шелкоткацкий станок, создал ряд автоматов с часовыми механизмами (в т. ч. известные игрушки - порхающая утка и играющий флейтист).

ЯДРА ГАЛАКТИК , яркие центральные сгущения, наблюдающиеся у спиральных галактик. Масса ядра Галактики составляет несколько процентов от общей массы Галактики. Иногда внутри ядра находится еще меньшее ядрышко ("керн"). По современным представлениям, в ядрах происходят активные процессы, приводящие к выбросу из них значительных масс газа.

ОЗЕРОВЕДЕНИЕ (лимнология) , раздел гидрологии суши, изучающий континентальные водоемы с замедленным водообменом (озера, водохранилища, пруды). Озероведение использует методы гидрологии, метеорологии, гидробиологии, гидрохимии, гидрофизики, геоморфологии и др. Озероведение изучает формы, размеры, происхождение озерных котловин, донные отложения, физические и химические свойства воды, гидрологический режим, растительный и животный мир.