Твердофазный синтез перрената калия Твердофазный синтез перрената калияСтраница 13
Оксид рения (IV) был помечен раствором нитрата железа (Ш). Концентрация раствора – 0.266 моль/литр. Было введено 3 мольных процента из расчета на Fe2O3.
3.4. Получение K3ReO5
Методика. Смесь двух оксидов ReO2 и KO2 в молярной пропорции 1 и 3 нагревают 3 часа в токе кислорода при температуре 400оС. Мезоперренат количественно образуется по реакции
ReO2 + 3 KO2 = K3ReO5 + 3/2 O2 [9]
Нагревание производят постепенно, чтобы образующийся в ходе реакции Re2O7, обладающий повышенной летучестью, не возогнался. Нагревание проводят не более чем на 100оС в час. [8]
Синтез был проведен по данной методике. 0.2176 г. полученного ранее диоксида рения и 0.2122 г. пероксида калия перемешали в сухой камере и спекали в серебряной лодочке повышая температуру на 100 градусов в час до тех пор, пока температура не стала равной 400оС, а потом нагревание продолжали еще в течение 3х часов. С полученного желто-зеленого порошка была снята рентгенограмма, подтвердившая наличие перрената калия. По исчезновению пиков диоксида рения можно было судить о том, что он прореагировал весь. Оставшиеся пики можно приписать продуктам разложения пероксида калия.
Идентификация K3ReO5
|
2q° |
dэкспер., А |
данные литературы. |
I/I0 |
данные литературы |
|
21.20 |
4.88 |
4.89 |
100 |
100 |
|
34.25 |
3.04 |
3.05 |
58 |
93 |
|
35.8 |
2.912 |
2.918 |
33 |
55 |
|
51.5 |
2.06 |
2.065 |
60 |
37 |
|
60.0 |
1.79 |
1.791 |
25 |
26 |
ПРИДЕЛ , в православном храме небольшая бесстолпная пристройка со стороны южного или северного фасада, имеющая дополнительный алтарь для богослужений.
УНИТАРНОЕ ГОСУДАРСТВО , форма государственного устройства, при которой территория государства, в отличие от федерации, не имеет в своем составе федеративных единиц (штатов, земель), а подразделяется на административно-территориальные единицы (районы, области и т. д.).
ЮЗОВКА , название г. Донецк на Украине до 1924.