Твердофазный синтез перрената калия Твердофазный синтез перрената калияСтраница 13
Оксид рения (IV) был помечен раствором нитрата железа (Ш). Концентрация раствора – 0.266 моль/литр. Было введено 3 мольных процента из расчета на Fe2O3.
3.4. Получение K3ReO5
Методика. Смесь двух оксидов ReO2 и KO2 в молярной пропорции 1 и 3 нагревают 3 часа в токе кислорода при температуре 400оС. Мезоперренат количественно образуется по реакции
ReO2 + 3 KO2 = K3ReO5 + 3/2 O2 [9]
Нагревание производят постепенно, чтобы образующийся в ходе реакции Re2O7, обладающий повышенной летучестью, не возогнался. Нагревание проводят не более чем на 100оС в час. [8]
Синтез был проведен по данной методике. 0.2176 г. полученного ранее диоксида рения и 0.2122 г. пероксида калия перемешали в сухой камере и спекали в серебряной лодочке повышая температуру на 100 градусов в час до тех пор, пока температура не стала равной 400оС, а потом нагревание продолжали еще в течение 3х часов. С полученного желто-зеленого порошка была снята рентгенограмма, подтвердившая наличие перрената калия. По исчезновению пиков диоксида рения можно было судить о том, что он прореагировал весь. Оставшиеся пики можно приписать продуктам разложения пероксида калия.
Идентификация K3ReO5
2q° |
dэкспер., А |
данные литературы. |
I/I0 |
данные литературы |
21.20 |
4.88 |
4.89 |
100 |
100 |
34.25 |
3.04 |
3.05 |
58 |
93 |
35.8 |
2.912 |
2.918 |
33 |
55 |
51.5 |
2.06 |
2.065 |
60 |
37 |
60.0 |
1.79 |
1.791 |
25 |
26 |
АНДЕГРАУНД (андерграунд) (англ . underground букв. подполье), художественные направления в современном искусстве (в музыке, литературе, кино, изобразительном искусстве и др.). Для андерграунда характерны разрыв с господствующей идеологией, отказ от общепринятых ценностей, норм, от социальных и художественных традиций, нередко эпатаж публики, бунтарство. Андерграунд появляется во 2-й пол. 20 в., как правило, в странах, где искусство подчинено идеологии.
КАНАТНИК , род одно- и многолетних трав, кустарников и деревьев семейства мальвовых. Св. 150 видов. Возделывают преимущественно канатник Теофраста; в сухих стеблях до 25% волокна для технических и упаковочных тканей. Основные площади в Китае, Монголии, Японии, Египте. Некоторые виды декоративны.
ВЕНДЕРС (Wenders) Вим (р . 1945), немецкий кинокритик, сценарист, режиссер, продюсер. Один из лидеров т. н. "молодого немецкого кино", фильмы которого неоднократно отмечались премиями международных кинофестивалей ("Страх вратаря перед одиннадцатиметровым", 1972; "Алиса в городах", 1974; "С течением времени", 1977; "Небо над Берлином", 1987; "Так далеко, так близко", 1993.) Стремясь к обновлению киноязыка, обращался к классическому голливудскому кино. Под эгидой Ф.-Ф. Копполы поставил цикл "американских" фильмов: "Хэммет", 1982; "Париж - Техас", 1985 ("Золотая пальмовая ветвь" Каннского кинофестиваля) и др.