Твердофазный синтез перрената калия Твердофазный синтез перрената калияСтраница 13
Оксид рения (IV) был помечен раствором нитрата железа (Ш). Концентрация раствора – 0.266 моль/литр. Было введено 3 мольных процента из расчета на Fe2O3.
3.4. Получение K3ReO5
Методика. Смесь двух оксидов ReO2 и KO2 в молярной пропорции 1 и 3 нагревают 3 часа в токе кислорода при температуре 400оС. Мезоперренат количественно образуется по реакции
ReO2 + 3 KO2 = K3ReO5 + 3/2 O2 [9]
Нагревание производят постепенно, чтобы образующийся в ходе реакции Re2O7, обладающий повышенной летучестью, не возогнался. Нагревание проводят не более чем на 100оС в час. [8]
Синтез был проведен по данной методике. 0.2176 г. полученного ранее диоксида рения и 0.2122 г. пероксида калия перемешали в сухой камере и спекали в серебряной лодочке повышая температуру на 100 градусов в час до тех пор, пока температура не стала равной 400оС, а потом нагревание продолжали еще в течение 3х часов. С полученного желто-зеленого порошка была снята рентгенограмма, подтвердившая наличие перрената калия. По исчезновению пиков диоксида рения можно было судить о том, что он прореагировал весь. Оставшиеся пики можно приписать продуктам разложения пероксида калия.
Идентификация K3ReO5
|
2q° |
dэкспер., А |
данные литературы. |
I/I0 |
данные литературы |
|
21.20 |
4.88 |
4.89 |
100 |
100 |
|
34.25 |
3.04 |
3.05 |
58 |
93 |
|
35.8 |
2.912 |
2.918 |
33 |
55 |
|
51.5 |
2.06 |
2.065 |
60 |
37 |
|
60.0 |
1.79 |
1.791 |
25 |
26 |
ХЭВИ-МЕТАЛ (англ . Heavy metal, букв. тяжелый металл), одно из ответвлений хард-рока, получившее широкое распространение в начале 1980-х гг. Элемент импровизации в истинном "металле" практически сведен к нулю, точнее, он отсутствует в традиционном смысле этого слова, однако опытные "металлические" группы часто вводят в свои композиции очень сложные изменения ритма, и у неподготовленного слушателя может возникнуть ощущение какофонии, хотя речь идет о ритмической импровизации.
ЯХРОМА , город (с 1940) в Российской Федерации, Московская обл., на канале им. Москвы и р. Яхрома. Железнодорожная станция. 17,9 тыс. жителей (1993). Прядильно-ткацкая фабрика.
ГУДРАЙК (Goodrike) Джон (1764-86) , английский астроном-любитель. Открыл несколько переменных звезд, в т. ч. первую затменно-переменную - Алголь (1782), правильно объяснил природу ее переменности.