ChemStudy

0.5(1-х) Bi2O3 + х CaCO3 == Bi1-хСахО1.5-0.5x+ х CO2 (спекание при 750С, 24 часа)

выделялся углекислый газ (CO2) и образовывался желтый порошок. Для неоднофазных, по данным РФА , образцов цикл “помол-отжиг” был повторен при тех же условиях.

Полученный в результате предыдущей стадии эксперимента порошок состава Bi1-xCaxOy (х = 0.02, 0.05) был растворен в разбавленном растворе азотной кислоты (30%) и упарен на горелке до начала выделения BiONO3 в виде тонкой пленки на поверхности раствора:

Bi(NO3)3 = BiONO3 + 2 NO2 + 0.5 O2

После этого был произведен так называемый “бумажный синтез” [11] : образовавшимся раствором пропитали несколько листов бумажного фильтра (для предотвращения расслоения компонентов раствора при разложении) и производили разложение на горелке до окончания реакции восстановления избыточной азотной кислоты глюкозой, образовавшейся при гидролизе целлюлозы бумаги (признаком окончания реакции было прекращение выделения бурого газа NO2), нитрат висмута при этом полностью разложился до оксинитрата. Затем продукт реакции в течении 30 минут отжигали в муфельной печи при температуре 750С, а после произвели закалку на воздухе. При этом происходило разложение нитратов с одновременным образованием твердого раствора:

(1-х) BiONO3 + x Ca(NO3)2 = Bi1-xCaxO1.5-0.5x + (1+2x) NO2 + 0.25(1+2x) O2

Следующей стадией эксперимента был помол полученного вещества с последующей обработкой в трубчатой печи в течение 24 часов при температуре 750С, с последующей закалкой на воздухе и снятием рентгенограмм полученного вещества.

3.2. Эксперименты по низкотемпературному распаду полученного вещества.

Для исследования низкотемпературного распада твердого раствора Bi0.98Ca0.02O1.49 была проведена серия отжигов при температуре 550С на воздухе с временами 1, 2, 5, 15 минут и последующим рентгенографическим и электронномикроскопическим анализом полученных образцов.

3.3. Методы исследования.

Для исследования полученных образцов были использованы методы рентгенофазового анализа и просвечивающей электронной микроскопии.

Для рентгенофазового анализа образцы снимали на дифрактометре ДРОН-3М (излучение CuKaср) с шагом съемки 0.1 О, временем экспозиции 2 сек., интервалом съемки 20О-60О, в качестве внутреннего стандарта для расчета параметров элементарной ячейки использовали кремний.

Полученные рентгенограммы обрабатывали при помощи пакета программ “POWDER” (лаборатория направленного неорганического синтеза, Химический факультет МГУ) и оригинальных программ, разработанных в лаборатории неорганического материаловедения Химического факультета МГУ.

Обработка данных, полученных на дифрактометре, включала в себя следующее:

1. вычисление межплоскостных расстояний;

2. сравнение полученной рентгенограммы с данными библиотеки ASTM и определения фазового состава образцов;

3. индицирование линий по ожидаемым значениям параметров элементарной ячейки;

ЛАНДРАТ (нем . Landrat), 1) в России в 1713-19 советник от дворян уезда при губернаторе. 2) В Германии глава местного управления. 3) В некоторых кантонах Швейцарии название законодательного органа.

УЛЬЯНОВСКАЯ ОБЛАСТЬ , в Российской Федерации. 37,3 тыс. км2. Население 1462 тыс. человек (1993), городское 72%. 6 городов, 32 поселка городского типа (1993). Центр - Ульяновск. Река Волга делит Ульяновскую обл. на возвышенное правобережье и низменное левобережье. Средние температуры января -13 °С; июля 19 °С. Осадков ок. 400 мм в год. Главная река - Волга. Машиностроение (автомобили, станки, химическое оборудование, сельскохозяйственные машины, электроаппаратура и др.), текстильная, кожевенная, пищевая, деревообрабатывающая промышленность, производство стройматериалов. АЭС. Посевы зерновых (пшеница, рожь, ячмень, овес и др.) и технических (сахарная свекла, подсолнечник) культур; выращивают картофель, овощи. Плодоводство. Разводят крупный рогатый скот, свиней, овец. Птицеводство. Судоходство по Волге.

МАНЫЧ-ГУДИЛО (Большой Маныч) , соленое озеро в центральной части Кумо-Манычской впадины. Площадь изменчива (средняя 344 км2), средняя глубина 0,6 м.