Синтез твердых растворов Синтез твердых растворовСтраница 7
0.5(1-х) Bi2O3 + х CaCO3 == Bi1-хСахО1.5-0.5x+ х CO2 (спекание при 750С, 24 часа)
выделялся углекислый газ (CO2) и образовывался желтый порошок. Для неоднофазных, по данным РФА , образцов цикл “помол-отжиг” был повторен при тех же условиях.
Полученный в результате предыдущей стадии эксперимента порошок состава Bi1-xCaxOy (х = 0.02, 0.05) был растворен в разбавленном растворе азотной кислоты (30%) и упарен на горелке до начала выделения BiONO3 в виде тонкой пленки на поверхности раствора:
Bi(NO3)3 = BiONO3 + 2 NO2 + 0.5 O2
После этого был произведен так называемый “бумажный синтез” [11] : образовавшимся раствором пропитали несколько листов бумажного фильтра (для предотвращения расслоения компонентов раствора при разложении) и производили разложение на горелке до окончания реакции восстановления избыточной азотной кислоты глюкозой, образовавшейся при гидролизе целлюлозы бумаги (признаком окончания реакции было прекращение выделения бурого газа NO2), нитрат висмута при этом полностью разложился до оксинитрата. Затем продукт реакции в течении 30 минут отжигали в муфельной печи при температуре 750С, а после произвели закалку на воздухе. При этом происходило разложение нитратов с одновременным образованием твердого раствора:
(1-х) BiONO3 + x Ca(NO3)2 = Bi1-xCaxO1.5-0.5x + (1+2x) NO2 + 0.25(1+2x) O2
Следующей стадией эксперимента был помол полученного вещества с последующей обработкой в трубчатой печи в течение 24 часов при температуре 750С, с последующей закалкой на воздухе и снятием рентгенограмм полученного вещества.
3.2. Эксперименты по низкотемпературному распаду полученного вещества.
Для исследования низкотемпературного распада твердого раствора Bi0.98Ca0.02O1.49 была проведена серия отжигов при температуре 550С на воздухе с временами 1, 2, 5, 15 минут и последующим рентгенографическим и электронномикроскопическим анализом полученных образцов.
3.3. Методы исследования.
Для исследования полученных образцов были использованы методы рентгенофазового анализа и просвечивающей электронной микроскопии.
Для рентгенофазового анализа образцы снимали на дифрактометре ДРОН-3М (излучение CuKaср) с шагом съемки 0.1 О, временем экспозиции 2 сек., интервалом съемки 20О-60О, в качестве внутреннего стандарта для расчета параметров элементарной ячейки использовали кремний.
Полученные рентгенограммы обрабатывали при помощи пакета программ “POWDER” (лаборатория направленного неорганического синтеза, Химический факультет МГУ) и оригинальных программ, разработанных в лаборатории неорганического материаловедения Химического факультета МГУ.
Обработка данных, полученных на дифрактометре, включала в себя следующее:
1. вычисление межплоскостных расстояний;
2. сравнение полученной рентгенограммы с данными библиотеки ASTM и определения фазового состава образцов;
3. индицирование линий по ожидаемым значениям параметров элементарной ячейки;
УГЛЕНИТЫ , порошкообразные нитроглицериновые предохранительные взрывчатые вещества, допущенные к применению в шахтах всех категорий. Теплота взрыва 1,26-2,68 МДж/кг.
КИЛОГРАММ-СИЛА-МЕТР , единица энергии и работы МКГСС системы единиц, обозначается кгс·м. 1 кгс·м = 9,80655 Дж. Единицу кгс·м иногда неправильно называют килограммометром.
УГАНДА , Республика Уганда (Republic of Uganda), государство в Вост. Африке. 236 тыс. км2. Население 17,7 млн. человек (1993); ганда, сога, ньянколе, тесо и др. Городское население 11,3% (1991). Официальный язык - английский и суахили. 75% верующих - католики и протестанты, 5-6% - мусульмане, остальные придерживаются местных традиционных верований. Административно-территориальное деление: 38 округов. Столица - Кампала. Входит в Содружество. Глава государства и правительства - президент. Временный законодательный орган - Национальный совет сопротивления. Уганда расположена в пределах Вост.-Африканского плоскогорья. В рельефе преобладают возвышенные равнины высота 1100-1500 м. На западе - горный массив Рувензори (высота до 5109 м). Климат субэкваториальный. Средние месячные температуры от 18 до 25 °С. Осадков от 750 мм до 1500 мм в год. Крупные озера: Мобуту-Сесе-Секо, Кьога и Виктория. Речная сеть относится к бас. р. Нил. Преобладают высокотравные саванны. Национальные парки - Рувензори и Кабарега. В средние века на территории Уганды существовали государства Китара, позже Уньоро, Нкоре, Торо. К сер. 19 в. усилилось образовавшееся в 14 в. государство Буганда. В 90-х гг. 19 - нач. 20 вв. над этими государствами был установлен британский протекторат, они стали автономными провинциями протектората Уганда. С октября 1962 Уганда - независимое государство, в котором автономные права получили прежние королевства. Главой государства стал кабака (наследственный правитель) Мутеса II. В 1967 принята республиканская конституция, королевство Буганда было упразднено. Президентом Уганды стал М. Оботе, начавший проводить политику "африканизации" экономики. В 1971 совершен военный переворот. Главой государства стал И. Амин Дада, установивший диктаторский режим. Массовым репрессиям подвергались целые народы Уганды. В 1979 с помощью танзаннийских войск режим Амина был свергнут. После выборов 1980 президентом вновь стал М. Оботе; смещен в 1985 после военного переворота. Высшим органом государственной власти стал Военный совет. В 1986 к власти пришли силы Национальной армии сопротивления. Высшим законодательным органом провозглашен Национальный совет сопротивления (Военный совет был распущен). Уганда - экономически слаборазвитая аграрная страна. Доля в валовом внутреннем продукте (1990, %): сельское хозяйство 35,4, промышленность 6,8. Главные товарные сельскохозяйственные культуры: кофе, хлопчатник, чай, табак; выращивают просо, сорго, кукурузу, батат, маниок, ямс. Экстенсивное животноводство. Озерное рыболовство. Лесозаготовки. Добыча медной и вольфрамовой руд, апатитов. Переработка сельскохозяйственного сырья. Текстильные, медеплавильные, цементные и другие предприятия. Производство электроэнергии 783 млн. кВт·ч (1991). Длина (тыс. км) железных дорог 1,3, автодорог 28 (1990). Экспорт: сельскохозяйственная продукция (св. 95% стоимости). Основные внешнеторговые партнеры: страны Европейского Сообщества, США и др. Денежная единица - угандийский шиллинг.