Синтез твердых растворов и исследования низкотемпературных фазовых превращений Синтез твердых растворов и исследования низкотемпературных фазовых превращенийСтраница 8
(1-х) BiONO3 + x Ca(NO3)2 = Bi1-xCaxO1.5-0.5x + (1+2x) NO2 + 0.25(1+2x) O2
Следующей стадией эксперимента был помол полученного вещества с последующей обработкой в трубчатой печи в течение 24 часов при температуре 750С, с последующей закалкой на воздухе и снятием рентгенограмм полученного вещества.
3.2. Эксперименты по низкотемпературному распаду полученного вещества.
Для исследования низкотемпературного распада твердого раствора Bi0.98Ca0.02O1.49 была проведена серия отжигов при температуре 550С на воздухе с временами 1, 2, 5, 15 минут и последующим рентгенографическим и электронномикроскопическим анализом полученных образцов.
3.3. Методы исследования.
Для исследования полученных образцов были использованы методы рентгенофазового анализа и просвечивающей электронной микроскопии.
Для рентгенофазового анализа образцы снимали на дифрактометре ДРОН-3М (излучение CuKaср) с шагом съемки 0.1 О, временем экспозиции 2 сек., интервалом съемки 20О-60О, в качестве внутреннего стандарта для расчета параметров элементарной ячейки использовали кремний.
Полученные рентгенограммы обрабатывали при помощи пакета программ “POWDER” (лаборатория направленного неорганического синтеза, Химический факультет МГУ) и оригинальных программ, разработанных в лаборатории неорганического материаловедения Химического факультета МГУ.
Обработка данных, полученных на дифрактометре, включала в себя следующее:
1. вычисление межплоскостных расстояний;
2. сравнение полученной рентгенограммы с данными библиотеки ASTM и определения фазового состава образцов;
3. индицирование линий по ожидаемым значениям параметров элементарной ячейки;
4. вычисление параметров элементарной ячейки по полученным индексам Миллера.
Уточнение параметров элементарной ячейки проводилось по стандартному методу наименьших квадратов.
Электронномикроскопические исследования полученных образцов были произведены при помощи просвечивающего электронного микроскопа JEM2000FXII (JEOL, Япония) при ускоряющем напряжении 200 кВ и увеличениях до 300000 крат. Картины электронной дифракции снимались при длине камеры 100 см.
ШАХРУХ (1377-1447) , сын Тимура, правитель Хорасана (с 1397), государства Тимуридов (с 1409); пытался предотвратить его распад.
ВОСТОЧНО-ЕВРОПЕЙСКАЯ РАВНИНА (Русская равнина) , одна из крупнейших равнин земного шара, занимающая большую часть Вост. Европы. На севере омывается водами Белого и Баренцева, на юге - Черного, Азовского и Каспийского морей. На юго-западе ограничена Карпатами, на юге - Кавказом, на востоке - Уралом и Мугоджарами. В геологическом отношении соответствует Восточно-Европейской платформе. Средняя высота ок. 170 м (наибольшая - до 1191 м в Хибинах); наиболее низкие отметки - на побережье Каспийского м. (28 м ниже уровня моря). На Русской равнине - Тиманский кряж, Среднерусская, Приазовская, Приволжская и другие возвышенности, на юге и юго-востоке - полоса приморских низменностей: Причерноморская, Прикаспийская и др. На севере и северо-западе преобладают плоские междуречья с моренно-холмистым рельефом, в центральной части и на юге - овражно-балочный рельеф. Реки северной части принадлежат бас. Северного Ледовитого ок. (Мезень, Онега, Печора, Сев. Двина), западной и южной - бас. Балтийского м. (Неман, Западная Двина, Висла и др.), бас. Черного м. (Днепр, Днестр, Юж. Буг) и бас. Азовского м. (Дон); Волга, Урал и другие впадают в Каспийское м. Большая часть территории расположена в лесной зоне, центральная и южная части - в зонах лесостепи и степи, крайний юго-восток - в зонах полупустыни и пустыни (Прикаспийская низм.). На большей части территории Восточно-Европейской равнины расположена Европейская часть Российской Федерации, Украина, Белоруссия и Молдавия.
ЛИ (Юань Цзели) , см. Ли Ян.