Синтез твердых растворов и исследования низкотемпературных фазовых превращений
Синтез твердых растворов и исследования низкотемпературных фазовых превращений
Страница 8

(1-х) BiONO3 + x Ca(NO3)2 = Bi1-xCaxO1.5-0.5x + (1+2x) NO2 + 0.25(1+2x) O2

Следующей стадией эксперимента был помол полученного вещества с последующей обработкой в трубчатой печи в течение 24 часов при температуре 750С, с последующей закалкой на воздухе и снятием рентгенограмм полученного вещества.

3.2. Эксперименты по низкотемпературному распаду полученного вещества.

Для исследования низкотемпературного распада твердого раствора Bi0.98Ca0.02O1.49 была проведена серия отжигов при температуре 550С на воздухе с временами 1, 2, 5, 15 минут и последующим рентгенографическим и электронномикроскопическим анализом полученных образцов.

3.3. Методы исследования.

Для исследования полученных образцов были использованы методы рентгенофазового анализа и просвечивающей электронной микроскопии.

Для рентгенофазового анализа образцы снимали на дифрактометре ДРОН-3М (излучение CuKaср) с шагом съемки 0.1 О, временем экспозиции 2 сек., интервалом съемки 20О-60О, в качестве внутреннего стандарта для расчета параметров элементарной ячейки использовали кремний.

Полученные рентгенограммы обрабатывали при помощи пакета программ “POWDER” (лаборатория направленного неорганического синтеза, Химический факультет МГУ) и оригинальных программ, разработанных в лаборатории неорганического материаловедения Химического факультета МГУ.

Обработка данных, полученных на дифрактометре, включала в себя следующее:

1. вычисление межплоскостных расстояний;

2. сравнение полученной рентгенограммы с данными библиотеки ASTM и определения фазового состава образцов;

3. индицирование линий по ожидаемым значениям параметров элементарной ячейки;

4. вычисление параметров элементарной ячейки по полученным индексам Миллера.

Уточнение параметров элементарной ячейки проводилось по стандартному методу наименьших квадратов.

Электронномикроскопические исследования полученных образцов были произведены при помощи просвечивающего электронного микроскопа JEM2000FXII (JEOL, Япония) при ускоряющем напряжении 200 кВ и увеличениях до 300000 крат. Картины электронной дифракции снимались при длине камеры 100 см.

Страницы: 4 5 6 7 8 9 10 11

ЕНОТОВЫЕ , семейство млекопитающих отряда хищных. 8 родов, 15 видов: 2 - в Азии (панды), остальные - в Америке. Некоторые виды - объект пушного промысла.

ТУЛА , город в Российской Федерации, центр Тульской обл., на р. Упа. Железнодорожный узел. 539 тыс. жителей (1993). Черная металлургия, машиностроение и металлообработка (ПО: металлообрабатывающих заводов, "Тульский комбайновый завод"; заводы: машиностроительный, горного и транспортного машиностроения, оружейный, "Штамп" - мотороллеры, самовары и др.), химическая (химического волокна, пластмассы и др.), легкая, пищевая промышленность, производство стройматериалов и музыкальных инструментов. Университет. 3 театра. Краеведческий, художественный музеи, музей оружия (с 1724). Известен с 1146, с 17 в. - один из центров железоделательного производства. В октябре - декабре 1941 части Красной Армии и население героически обороняли Тулу; в 1976 Туле присвоено звание город-герой. Архитектурные памятники: кремль (1514-2..1) с Успенским собором (1762-64); церковь Благовещения (1692).

ГИБСОНА ПУСТЫНЯ (Gibson Desert) , на западе Австралии. Преобладают щебнистые плато высотой 300-500 м (отдельные кряжи до 762 м), покрытые кустарниковой акацией (мульга) и злаком спинифекс. Осадков до 250 мм в год. Скотоводство.