Синтез твердых растворов и исследования низкотемпературных фазовых превращений
Синтез твердых растворов и исследования низкотемпературных фазовых превращений
Страница 8

(1-х) BiONO3 + x Ca(NO3)2 = Bi1-xCaxO1.5-0.5x + (1+2x) NO2 + 0.25(1+2x) O2

Следующей стадией эксперимента был помол полученного вещества с последующей обработкой в трубчатой печи в течение 24 часов при температуре 750С, с последующей закалкой на воздухе и снятием рентгенограмм полученного вещества.

3.2. Эксперименты по низкотемпературному распаду полученного вещества.

Для исследования низкотемпературного распада твердого раствора Bi0.98Ca0.02O1.49 была проведена серия отжигов при температуре 550С на воздухе с временами 1, 2, 5, 15 минут и последующим рентгенографическим и электронномикроскопическим анализом полученных образцов.

3.3. Методы исследования.

Для исследования полученных образцов были использованы методы рентгенофазового анализа и просвечивающей электронной микроскопии.

Для рентгенофазового анализа образцы снимали на дифрактометре ДРОН-3М (излучение CuKaср) с шагом съемки 0.1 О, временем экспозиции 2 сек., интервалом съемки 20О-60О, в качестве внутреннего стандарта для расчета параметров элементарной ячейки использовали кремний.

Полученные рентгенограммы обрабатывали при помощи пакета программ “POWDER” (лаборатория направленного неорганического синтеза, Химический факультет МГУ) и оригинальных программ, разработанных в лаборатории неорганического материаловедения Химического факультета МГУ.

Обработка данных, полученных на дифрактометре, включала в себя следующее:

1. вычисление межплоскостных расстояний;

2. сравнение полученной рентгенограммы с данными библиотеки ASTM и определения фазового состава образцов;

3. индицирование линий по ожидаемым значениям параметров элементарной ячейки;

4. вычисление параметров элементарной ячейки по полученным индексам Миллера.

Уточнение параметров элементарной ячейки проводилось по стандартному методу наименьших квадратов.

Электронномикроскопические исследования полученных образцов были произведены при помощи просвечивающего электронного микроскопа JEM2000FXII (JEOL, Япония) при ускоряющем напряжении 200 кВ и увеличениях до 300000 крат. Картины электронной дифракции снимались при длине камеры 100 см.

Страницы: 4 5 6 7 8 9 10 11

ПАЖИТНОВ Константин Алексеевич (1879-1964) , российский экономист, член-корреспондент АН СССР (1946). Основные труды по истории народного хозяйства и экономической мысли.

ЙОРК , город в Великобритании, на востоке Англии. 103 тыс. жителей (1991). Пищевая, стекольная промышленность, машиностроение. В 1 в. римская крепость. С 6 в. центр королевства англосаксов, в 9 в. - датских завоевателей. Резиденция архиепископа Йоркского с 735. Университет. Музей Йоркшира, Художественная галерея. Музей-замок. Романско-готический собор (11-15 вв.), аббатство Сент-Мэри (13 в.), замок (13 в.), жилые дома (15-16 вв.).

ВЫПРЯМИТЕЛЬ ЭЛЕКТРИЧЕСКИЙ , преобразователь переменного электрического тока в постоянный. Обычно выпрямление тока осуществляется электрическим вентилем, по типу которого различают выпрямители электрические: вакуумные, газоразрядные, полупроводниковые, электроконтактные. Применяют в устройствах автоматики и телемеханики, радиотехники (однофазные выпрямители электрические) и для питания мощных промышленных установок (трехфазные выпрямители электрические).