Синтез твердых растворов и исследования низкотемпературных фазовых превращений Синтез твердых растворов и исследования низкотемпературных фазовых превращенийСтраница 8
(1-х) BiONO3 + x Ca(NO3)2 = Bi1-xCaxO1.5-0.5x + (1+2x) NO2 + 0.25(1+2x) O2
Следующей стадией эксперимента был помол полученного вещества с последующей обработкой в трубчатой печи в течение 24 часов при температуре 750С, с последующей закалкой на воздухе и снятием рентгенограмм полученного вещества.
3.2. Эксперименты по низкотемпературному распаду полученного вещества.
Для исследования низкотемпературного распада твердого раствора Bi0.98Ca0.02O1.49 была проведена серия отжигов при температуре 550С на воздухе с временами 1, 2, 5, 15 минут и последующим рентгенографическим и электронномикроскопическим анализом полученных образцов.
3.3. Методы исследования.
Для исследования полученных образцов были использованы методы рентгенофазового анализа и просвечивающей электронной микроскопии.
Для рентгенофазового анализа образцы снимали на дифрактометре ДРОН-3М (излучение CuKaср) с шагом съемки 0.1 О, временем экспозиции 2 сек., интервалом съемки 20О-60О, в качестве внутреннего стандарта для расчета параметров элементарной ячейки использовали кремний.
Полученные рентгенограммы обрабатывали при помощи пакета программ “POWDER” (лаборатория направленного неорганического синтеза, Химический факультет МГУ) и оригинальных программ, разработанных в лаборатории неорганического материаловедения Химического факультета МГУ.
Обработка данных, полученных на дифрактометре, включала в себя следующее:
1. вычисление межплоскостных расстояний;
2. сравнение полученной рентгенограммы с данными библиотеки ASTM и определения фазового состава образцов;
3. индицирование линий по ожидаемым значениям параметров элементарной ячейки;
4. вычисление параметров элементарной ячейки по полученным индексам Миллера.
Уточнение параметров элементарной ячейки проводилось по стандартному методу наименьших квадратов.
Электронномикроскопические исследования полученных образцов были произведены при помощи просвечивающего электронного микроскопа JEM2000FXII (JEOL, Япония) при ускоряющем напряжении 200 кВ и увеличениях до 300000 крат. Картины электронной дифракции снимались при длине камеры 100 см.
ШУВАЛОВ Павел Андреевич (1830-1908) , граф, российский государственный деятель, дипломат, генерал от инфантерии. Брат Петра Андреевича Шувалова. В 1885-94 посол в Берлине, сторонник сближения с Германией. Унаследовав майорат Воронцовых (1888), именовался "светлейший князь Воронцов граф Шувалов".
СЛУДСКИЙ Аркадий Александрович (1912-78) , зоолог-охотовед, доктор биологических наук (1962), член-корреспондент АН Казахской ССР (1967). Труды связаны с изучением животного мира Казахстана, акклиматизацией промысловых животных (ондатры, соболя, белки-телеутки). Разработал научные основы промысла сайгака в Казахстане. Государственная премия СССР (1951).
ИСТОРИИ ИНСТИТУТ АН СССР , создан в 1936 в Москве. В 1968 разделен на Институт истории СССР (с 1992 - Институт российской истории РАН) и Институт всеобщей истории.