Синтез твердых растворов и исследования низкотемпературных фазовых превращений
Синтез твердых растворов и исследования низкотемпературных фазовых превращений
Страница 8

(1-х) BiONO3 + x Ca(NO3)2 = Bi1-xCaxO1.5-0.5x + (1+2x) NO2 + 0.25(1+2x) O2

Следующей стадией эксперимента был помол полученного вещества с последующей обработкой в трубчатой печи в течение 24 часов при температуре 750С, с последующей закалкой на воздухе и снятием рентгенограмм полученного вещества.

3.2. Эксперименты по низкотемпературному распаду полученного вещества.

Для исследования низкотемпературного распада твердого раствора Bi0.98Ca0.02O1.49 была проведена серия отжигов при температуре 550С на воздухе с временами 1, 2, 5, 15 минут и последующим рентгенографическим и электронномикроскопическим анализом полученных образцов.

3.3. Методы исследования.

Для исследования полученных образцов были использованы методы рентгенофазового анализа и просвечивающей электронной микроскопии.

Для рентгенофазового анализа образцы снимали на дифрактометре ДРОН-3М (излучение CuKaср) с шагом съемки 0.1 О, временем экспозиции 2 сек., интервалом съемки 20О-60О, в качестве внутреннего стандарта для расчета параметров элементарной ячейки использовали кремний.

Полученные рентгенограммы обрабатывали при помощи пакета программ “POWDER” (лаборатория направленного неорганического синтеза, Химический факультет МГУ) и оригинальных программ, разработанных в лаборатории неорганического материаловедения Химического факультета МГУ.

Обработка данных, полученных на дифрактометре, включала в себя следующее:

1. вычисление межплоскостных расстояний;

2. сравнение полученной рентгенограммы с данными библиотеки ASTM и определения фазового состава образцов;

3. индицирование линий по ожидаемым значениям параметров элементарной ячейки;

4. вычисление параметров элементарной ячейки по полученным индексам Миллера.

Уточнение параметров элементарной ячейки проводилось по стандартному методу наименьших квадратов.

Электронномикроскопические исследования полученных образцов были произведены при помощи просвечивающего электронного микроскопа JEM2000FXII (JEOL, Япония) при ускоряющем напряжении 200 кВ и увеличениях до 300000 крат. Картины электронной дифракции снимались при длине камеры 100 см.

Страницы: 4 5 6 7 8 9 10 11

НАЦИОНАЛЬНАЯ БИБЛИОТЕКА Российской Федерации , до 1992 Публичная библиотека им. М. Е. Салтыкова-Щедрина, старейшая общедоступная библиотека страны, в Санкт-Петербурге. Основана в 1795 (открыта в 1814) как Императорская публичная библиотека. Получает обязательные экземпляры отечественных произведений печати с 1811. Уникальное по полноте собрание русских книг и периодических изданий 19 в. Св. 2,7 млн. ед. хр.

ОПЕРАЦИЯ (от лат . operatio - действие),..1) в военном деле - совокупность ударов, боев, сражений вооруженных сил по единому замыслу и плану для решения оперативных или стратегических задач. Различают: операции общевойсковые, морские, воздушные, противовоздушные, воздушно-десантные и др.; наступательные и оборонительные; стратегические, фронтовые (группы армий), армейские, флота, флотилии и др...2) В вычислительной технике - выполнение вычислительной машиной какого-либо действия над исходными величинами (включая их передачу) по одной из команд программы. Различают операции арифметические, логические, управления и др...3) Законченное действие или ряд связанных между собой действий, направленных на решение определенной задачи (напр., хирургическая операция резекции желудка).

СЧИСЛЕНИЕ (нумерация) , способ выражения и обозначения чисел. В системах счисления некоторое число n единиц (напр., десять) объединяется в одну единицу 2-го разряда (десяток), то же число единиц 2-го разряда объединяется в единицу 3-го разряда (сотню) и т. д. Число n называют основанием системы счисления, а знаки, употребляемые для обозначения количеств единиц каждого разряда, - цифрами. Наиболее употребительная система счисления - десятичная, с цифрами 0, 1, 2, 3, 4, 5, 6, 7, 8, 9. Происхождение десятичной системы счисления связано с пальцевым счетом. Некоторые народы пользовались пятеричной системой счисления; в Др. Вавилоне была распространена шестидесятеричная система, следы которой сохранились в делении часа и градуса на 60 мин и минуты на 60 с. В ЭВМ часто применяется двоичная система счисления, в которой каждое число выражается при помощи двух цифр 0 и 1.