Синтез твердых растворов и исследования низкотемпературных фазовых превращений
Синтез твердых растворов и исследования низкотемпературных фазовых превращений
Страница 8

(1-х) BiONO3 + x Ca(NO3)2 = Bi1-xCaxO1.5-0.5x + (1+2x) NO2 + 0.25(1+2x) O2

Следующей стадией эксперимента был помол полученного вещества с последующей обработкой в трубчатой печи в течение 24 часов при температуре 750С, с последующей закалкой на воздухе и снятием рентгенограмм полученного вещества.

3.2. Эксперименты по низкотемпературному распаду полученного вещества.

Для исследования низкотемпературного распада твердого раствора Bi0.98Ca0.02O1.49 была проведена серия отжигов при температуре 550С на воздухе с временами 1, 2, 5, 15 минут и последующим рентгенографическим и электронномикроскопическим анализом полученных образцов.

3.3. Методы исследования.

Для исследования полученных образцов были использованы методы рентгенофазового анализа и просвечивающей электронной микроскопии.

Для рентгенофазового анализа образцы снимали на дифрактометре ДРОН-3М (излучение CuKaср) с шагом съемки 0.1 О, временем экспозиции 2 сек., интервалом съемки 20О-60О, в качестве внутреннего стандарта для расчета параметров элементарной ячейки использовали кремний.

Полученные рентгенограммы обрабатывали при помощи пакета программ “POWDER” (лаборатория направленного неорганического синтеза, Химический факультет МГУ) и оригинальных программ, разработанных в лаборатории неорганического материаловедения Химического факультета МГУ.

Обработка данных, полученных на дифрактометре, включала в себя следующее:

1. вычисление межплоскостных расстояний;

2. сравнение полученной рентгенограммы с данными библиотеки ASTM и определения фазового состава образцов;

3. индицирование линий по ожидаемым значениям параметров элементарной ячейки;

4. вычисление параметров элементарной ячейки по полученным индексам Миллера.

Уточнение параметров элементарной ячейки проводилось по стандартному методу наименьших квадратов.

Электронномикроскопические исследования полученных образцов были произведены при помощи просвечивающего электронного микроскопа JEM2000FXII (JEOL, Япония) при ускоряющем напряжении 200 кВ и увеличениях до 300000 крат. Картины электронной дифракции снимались при длине камеры 100 см.

Страницы: 4 5 6 7 8 9 10 11

МАНЬЧЖУРЫ (самоназвание - маньчжу нялма) , народ, коренное население Северо-Вост. Китая. 10 млн. человек (1992). Язык маньчжурский. Верующие - буддисты и даосисты?конфуцианцы.

ЦЗЯНМЫНЬ , город на юге Китая, порт в дельте р. Чжуцзян, пров. Гуандун. 230 тыс. жителей (1990). Машиностроение, химическая, бумажная, пищевая промышленность.

ВАПЦАРОВ Никола (1909-42) , болгарский поэт. В стихах - пафос революционной борьбы болгарского рабочего, коммуниста, обличение фашизма (сборник "Песни мотора", 1940). Расстрелян монархо-фашистскими властями. Международная премия Мира (1952, посмертно).