Синтез твердых растворов и исследования низкотемпературных фазовых превращений Синтез твердых растворов и исследования низкотемпературных фазовых превращенийСтраница 8
(1-х) BiONO3 + x Ca(NO3)2 = Bi1-xCaxO1.5-0.5x + (1+2x) NO2 + 0.25(1+2x) O2
Следующей стадией эксперимента был помол полученного вещества с последующей обработкой в трубчатой печи в течение 24 часов при температуре 750С, с последующей закалкой на воздухе и снятием рентгенограмм полученного вещества.
3.2. Эксперименты по низкотемпературному распаду полученного вещества.
Для исследования низкотемпературного распада твердого раствора Bi0.98Ca0.02O1.49 была проведена серия отжигов при температуре 550С на воздухе с временами 1, 2, 5, 15 минут и последующим рентгенографическим и электронномикроскопическим анализом полученных образцов.
3.3. Методы исследования.
Для исследования полученных образцов были использованы методы рентгенофазового анализа и просвечивающей электронной микроскопии.
Для рентгенофазового анализа образцы снимали на дифрактометре ДРОН-3М (излучение CuKaср) с шагом съемки 0.1 О, временем экспозиции 2 сек., интервалом съемки 20О-60О, в качестве внутреннего стандарта для расчета параметров элементарной ячейки использовали кремний.
Полученные рентгенограммы обрабатывали при помощи пакета программ “POWDER” (лаборатория направленного неорганического синтеза, Химический факультет МГУ) и оригинальных программ, разработанных в лаборатории неорганического материаловедения Химического факультета МГУ.
Обработка данных, полученных на дифрактометре, включала в себя следующее:
1. вычисление межплоскостных расстояний;
2. сравнение полученной рентгенограммы с данными библиотеки ASTM и определения фазового состава образцов;
3. индицирование линий по ожидаемым значениям параметров элементарной ячейки;
4. вычисление параметров элементарной ячейки по полученным индексам Миллера.
Уточнение параметров элементарной ячейки проводилось по стандартному методу наименьших квадратов.
Электронномикроскопические исследования полученных образцов были произведены при помощи просвечивающего электронного микроскопа JEM2000FXII (JEOL, Япония) при ускоряющем напряжении 200 кВ и увеличениях до 300000 крат. Картины электронной дифракции снимались при длине камеры 100 см.
МАГНЕЗИТ ,1) минерал класса карбонатов, MgCO3. По содержанию примесей Fe (до 50%) и Ni выделяют несколько разновидностей. Белый, желтовато-серый. Твердость 4,0-7; плотность ок. 3 г/см3.2) Кристаллическая горная порода, состоящая главным образом из минерала магнезита. Происхождение гидротермальное, инфильтрационное, осадочное. Сырье химической, цементной, керамической, бумажной промышленности и др...3) Огнеупорный материал, состоящий из оксида магния с 1-10% примесей.
КАСТОРОВОЕ МАСЛО , растительное жирное масло, получаемое из семян клещевины. Основа мазей и кремов; смазочный материал; в медицине - слабительное средство.
ШАМЯКИН Иван Петрович (р . 1921), белорусский писатель, народный писатель Белоруссии (1972), член-корреспондент АН Белоруссии (1980), Герой Социалистического Труда (1981). Романы "Глубокое течение" (1949; Государственная премия СССР, 1951), "Сердце на ладони" (1964), "Атланты и кариатиды" (1974), "Возьму твою боль" (1980), "Петроград - Брест" (1981). Цикл повестей "Тревожное счастье" (1956-66) посвящен морально-этическим проблемам. Автобиографическая книга "Корни и ветви" (1986).