Синтез твердых растворов и исследования низкотемпературных фазовых превращений
Синтез твердых растворов и исследования низкотемпературных фазовых превращений
Страница 8

(1-х) BiONO3 + x Ca(NO3)2 = Bi1-xCaxO1.5-0.5x + (1+2x) NO2 + 0.25(1+2x) O2

Следующей стадией эксперимента был помол полученного вещества с последующей обработкой в трубчатой печи в течение 24 часов при температуре 750С, с последующей закалкой на воздухе и снятием рентгенограмм полученного вещества.

3.2. Эксперименты по низкотемпературному распаду полученного вещества.

Для исследования низкотемпературного распада твердого раствора Bi0.98Ca0.02O1.49 была проведена серия отжигов при температуре 550С на воздухе с временами 1, 2, 5, 15 минут и последующим рентгенографическим и электронномикроскопическим анализом полученных образцов.

3.3. Методы исследования.

Для исследования полученных образцов были использованы методы рентгенофазового анализа и просвечивающей электронной микроскопии.

Для рентгенофазового анализа образцы снимали на дифрактометре ДРОН-3М (излучение CuKaср) с шагом съемки 0.1 О, временем экспозиции 2 сек., интервалом съемки 20О-60О, в качестве внутреннего стандарта для расчета параметров элементарной ячейки использовали кремний.

Полученные рентгенограммы обрабатывали при помощи пакета программ “POWDER” (лаборатория направленного неорганического синтеза, Химический факультет МГУ) и оригинальных программ, разработанных в лаборатории неорганического материаловедения Химического факультета МГУ.

Обработка данных, полученных на дифрактометре, включала в себя следующее:

1. вычисление межплоскостных расстояний;

2. сравнение полученной рентгенограммы с данными библиотеки ASTM и определения фазового состава образцов;

3. индицирование линий по ожидаемым значениям параметров элементарной ячейки;

4. вычисление параметров элементарной ячейки по полученным индексам Миллера.

Уточнение параметров элементарной ячейки проводилось по стандартному методу наименьших квадратов.

Электронномикроскопические исследования полученных образцов были произведены при помощи просвечивающего электронного микроскопа JEM2000FXII (JEOL, Япония) при ускоряющем напряжении 200 кВ и увеличениях до 300000 крат. Картины электронной дифракции снимались при длине камеры 100 см.

Страницы: 4 5 6 7 8 9 10 11

БЕРГЕН (Bergen) , город и порт в Норвегии, у Бю-фьорда, административный центр фюльке Хордаланн. 213 тыс. жителей (1991). Машиностроение (в т. ч. судостроение), рыбопереработка, текстильная промышленность. Близ Бергена - крупный нефтехимический комплекс. Университет. Основан ок. 1070. В средние века - один из крупнейших торговых центров Сев.-Зап. Европы (находился в составе немецкой ганзы до 1630). Остатки крепости с королевским залом Хоконсхаллен (13 в.) и башней Розенкранц (16 в.), романская церковь Марии (12 в.). Дом-музей Э. Грига (Тролльхауген).

НОЙ , в Библии - праведник, спасшийся вместе с семьей на построенном по велению Бога ковчеге во время всемирного потопа.

ЭЛЕКТРОМОТЫГА , сельскохозяйственное орудие для обработки междурядий в теплицах, парниках, на приусадебных участках; используется также для сплошной обработки почвы на глубину до 10 см. Основной рабочий орган - ротор со сменными ножами, приводимый в действие от электродвигателя.