ChemStudy

3. Экспериментальная часть.

3.1. Синтез твердых растворов Bi2O3-CaO.

Для первой стадии эксперимента в качестве исходных веществ были взяты оксид висмута (Bi2O3) и карбонат кальция (CaCO3) в мольных соотношениях Bi2O3/CaCO3 - 0.96:0.04, 0.9:0.1, 0.8:0.2, 0.76:0.24, 0.7:0.3, 0.6:0.4, 0.5:0.5. Квалификация всех исходных препаратов была не ниже “ч.д.а.”. Реагенты смешивались для получения как можно более однородной смеси, после чего прокаливались на воздухе при температуре 750С в течение 24 часов в трубчатой печи с последующим рентгенофазовым анализом полученных образцов. В ходе реакции

0.5(1-х) Bi2O3 + х CaCO3 == Bi1-хСахО1.5-0.5x+ х CO2 (спекание при 750С, 24 часа)

выделялся углекислый газ (CO2) и образовывался желтый порошок. Для неоднофазных, по данным РФА , образцов цикл “помол-отжиг” был повторен при тех же условиях.

Полученный в результате предыдущей стадии эксперимента порошок состава Bi1-xCaxOy (х = 0.02, 0.05) был растворен в разбавленном растворе азотной кислоты (30%) и упарен на горелке до начала выделения BiONO3 в виде тонкой пленки на поверхности раствора:

Bi(NO3)3 = BiONO3 + 2 NO2 + 0.5 O2

После этого был произведен так называемый “бумажный синтез” [11] : образовавшимся раствором пропитали несколько листов бумажного фильтра (для предотвращения расслоения компонентов раствора при разложении) и производили разложение на горелке до окончания реакции восстановления избыточной азотной кислоты глюкозой, образовавшейся при гидролизе целлюлозы бумаги (признаком окончания реакции было прекращение выделения бурого газа NO2), нитрат висмута при этом полностью разложился до оксинитрата. Затем продукт реакции в течении 30 минут отжигали в муфельной печи при температуре 750С, а после произвели закалку на воздухе. При этом происходило разложение нитратов с одновременным образованием твердого раствора:

ИВАНОВСКИЙ Евгений Филиппович (1918-91) , генерал армии (1972), Герой Советского Союза (1985). Участник Великой Отечественной войны. С 1968 командующий войсками Московского ВО, с 1972 главнокомандующий Группой советских войск в Германии, с 1980 командующий войсками Белорусского ВО. В 1985-89 главнокомандующий Сухопутными войсками - заместитель министра обороны СССР.

УЧАРАЛ , город (с 1984) в Казахстане, Талды-Курганская обл., на р. Тентек. 18,3 тыс. жителей (1991). Маслозавод и др.

ОЗЕРОВ Николай Николаевич (р . 1922), российский спортивный комментатор радио и телевидения (1950-88), заслуженный мастер спорта (1947), народный артист России (1973), неоднократный чемпион СССР по теннису (в 1939-58). Сын Н. Н. Озерова. С 1992 художественный руководитель радиостудии "Николай Озеров". Государственная премия СССР (1982).