Синтез твердых растворов и исследования низкотемпературных фазовых превращений
Синтез твердых растворов и исследования низкотемпературных фазовых превращений
Страница 7

3. Экспериментальная часть.

3.1. Синтез твердых растворов Bi2O3-CaO.

Для первой стадии эксперимента в качестве исходных веществ были взяты оксид висмута (Bi2O3) и карбонат кальция (CaCO3) в мольных соотношениях Bi2O3/CaCO3 - 0.96:0.04, 0.9:0.1, 0.8:0.2, 0.76:0.24, 0.7:0.3, 0.6:0.4, 0.5:0.5. Квалификация всех исходных препаратов была не ниже “ч.д.а.”. Реагенты смешивались для получения как можно более однородной смеси, после чего прокаливались на воздухе при температуре 750С в течение 24 часов в трубчатой печи с последующим рентгенофазовым анализом полученных образцов. В ходе реакции

0.5(1-х) Bi2O3 + х CaCO3 == Bi1-хСахО1.5-0.5x+ х CO2 (спекание при 750С, 24 часа)

выделялся углекислый газ (CO2) и образовывался желтый порошок. Для неоднофазных, по данным РФА , образцов цикл “помол-отжиг” был повторен при тех же условиях.

Полученный в результате предыдущей стадии эксперимента порошок состава Bi1-xCaxOy (х = 0.02, 0.05) был растворен в разбавленном растворе азотной кислоты (30%) и упарен на горелке до начала выделения BiONO3 в виде тонкой пленки на поверхности раствора:

Bi(NO3)3 = BiONO3 + 2 NO2 + 0.5 O2

После этого был произведен так называемый “бумажный синтез” [11] : образовавшимся раствором пропитали несколько листов бумажного фильтра (для предотвращения расслоения компонентов раствора при разложении) и производили разложение на горелке до окончания реакции восстановления избыточной азотной кислоты глюкозой, образовавшейся при гидролизе целлюлозы бумаги (признаком окончания реакции было прекращение выделения бурого газа NO2), нитрат висмута при этом полностью разложился до оксинитрата. Затем продукт реакции в течении 30 минут отжигали в муфельной печи при температуре 750С, а после произвели закалку на воздухе. При этом происходило разложение нитратов с одновременным образованием твердого раствора:

Страницы: 3 4 5 6 7 8 9 10 11

УДМУРТСКИЙ УНИВЕРСИТЕТ , Ижевск, основан в 1972 на базе Удмуртского педагогического института (ведет историю с 1952). Готовит кадры по математическим, физическим, химическим, биологическим, историческим, филологическим, экономическим, юридическим, педагогическим и другим специальностям. В 1993 св. 3 тыс. студентов.

ФАУЗЕР (Fauser) Джакомо (1892-1971) , итальянский химик-технолог. Создал первую установку для синтеза аммиака под давлением (1920). Труды по технологии азотной кислоты, мочевины и др.

НИДЕРЛАНДЫ (Nederland) , Королевство Нидерландов (Koninkrijk der Nederlanden) (неофициальное название Голландия), государство в Зап. Европе, у берегов Северного м. 41,5 тыс. км2. Население 15,3 млн. человек (1993), большая часть- голландцы. Городское население 89% (1992). Официальный язык - нидерландский. Большая часть верующих - католики и протестанты. Административно-территориальное деление: 12 провинций. Столица - Амстердам. Резиденция правительства - Гаага. Владения - Нидерландские Антильские острова, о. Аруба. Нидерланды - конституционная монархия. Глава государства - король (королева). Законодательный орган - двухпалатный парламент (Генеральные штаты). Поверхность - низменность (2/5 территории ниже уровня м.). Месторождения природного газа, нефти, соли. Климат морской, умеренный. Средние температуры января 1-3 °С, июля 16-17 °С. Осадков 650-750 мм в год. Густая речная сеть (дельты рек Рейн, Маас, Шельда). Озеро-залив Эйсселмер. Ок. 70% территории Нидерландов - культурные ландшафты (поселения, пашни, сеянные луга). Национальные парки - Велюзом, Кеннемерские дюны, Де-Хоге-Велюве; заповедники. В 1 в. до н. э. часть территории Нидерландов (заселенная германскими племенами) завоевана Римом. В средние века нидерландские земли (Голландия, Зеландия, Фрисландия и др.) - в составе Нидерландов исторических. В результате Нидерландской революции 16 в. на территории Нидерландов, освободившейся от испанского господства, образовалась Республика Соединенных провинций. В 17 в. Нидерланды - одна из наиболее передовых европейских держав с развитыми торговлей и мореплаванием - приступили к широким колониальным захватам, главным образом в Юго-Вост. Азии ("Нидерландская Индия" - Индонезия), Америке (Гвиана, М. Антильские о-ва и др.), Африке (Капская колония). В 1795-1806 на территории Нидерландов, занятой французскими войсками, существовала Батавская республика, в 1806-10 Голландское королевство (во главе с братом Наполеона I), в 1810-13 Нидерланды в составе Франции. В 1815 Нидерланды объединены с Бельгией в Нидерландское королевство (до 1830), в котором Нидерланды занимали господствующее положение. В 1881 образован Социал-демократический союз Нидерландов, в 1894 - Социал-демократическая рабочая партия (в 1946 на ее основе создана Партия труда). В 1918-39 у власти стояли правые коалиционные правительства, возглавлявшиеся лидерами Римско-католической государственной партии (основана в 1901, на ее базе с декабря 1945 - Католическая народная партия), протестантской Антиреволюционной партии (основана в 1878) и Христианско-исторического союза. С нач. 2-й мировой войны (как и в 1-й мировой войне) правительство Нидерландов заявило о нейтралитете, но в мае 1940 Нидерланды были оккупированы немецкими войсками (правительство Нидерландов в годы войны находилось в Лондоне). Освобождены от немецкой оккупации в сентябре 1944 - мае 1945. После войны начался распад нидерландской колониальной империи. Попытка в 1947-49 удержать в колониальной зависимости Индонезию окончилась провалом. С 1989 у власти коалиционное правительство в составе Христианско-демократического призыва (ХДП, основан в 1976) и Партии труда. Нидерланды - высокоразвитая индустриальная страна с интенсивным высокопродуктивным сельским хозяйством. Важную роль играет вывоз капитала, внешняя торговля и морской транспорт. Наиболее развиты наукоемкие высокотехнологичные отрасли, а также отрасли, работающие на импортном сырье с последующим экспортом готовой продукции. Доля в ВВП (1991,%): промышленности 24,4, сельского хозяйства 4,3. Добыча природного газа (89,9 млрд. м3 в 1991), нефти. Производство электроэнергии 74,2 млрд. квт.ч (1991), главным образом на ТЭС. Ведущие отрасли промышленности - машиностроение (наиболее развиты электротехника и радиоэлектроника, судостроение, авто- и авиастроение), химическая (до 1/10 мирового экспорта химической продукции, в т. ч. азотные удобрения, синтетический каучук), нефтеперерабатывающая и нефтехимическая. Крупная пищевкусовая промышленность (мясо-молочная, переработка импортных какао-бобов, сахарная). Развиты черная и цветная металлургия, текстильная, швейная промышленность, алмазогранильное дело. Ок. 2/3 стоимости сельскохозяйственной продукции дают животноводство и птицеводство. Поголовье (1991, млн.) крупного рогатого скота 14,2, свиней 4,9, овец 1,9. Ок. 60% стоимости растениеводства дают плодоводство, овощеводство и цветоводство. Теплично-парниковое хозяйство. Нидерланды - крупный производитель и экспортер цветов (тюльпаны, гиацинты, нарциссы). Рыболовство. Длина (1992 тыс. км) железных дорог 2,8, автодорог 118,2. Тоннаж морского торгового флота 4,2 млн. т дедвейт (включая суда, приписанные к портам Кюрасао, Арубы и др.). Крупнейший порт страны и мира - Роттердам. Экспорт: машины и оборудование, продовольственные и химические товары, газ, нефтепродукты, сельскохозяйственная продукция. Основные внешнеторговые партнеры: Германия, Бельгия и Люксембург, Великобритания, Франция, США. Иностранный туризм (св. 3 млн. туристов в год). Денежная единица - гульден (флорин).