ChemStudy

3. Экспериментальная часть.

3.1. Синтез твердых растворов Bi2O3-CaO.

Для первой стадии эксперимента в качестве исходных веществ были взяты оксид висмута (Bi2O3) и карбонат кальция (CaCO3) в мольных соотношениях Bi2O3/CaCO3 - 0.96:0.04, 0.9:0.1, 0.8:0.2, 0.76:0.24, 0.7:0.3, 0.6:0.4, 0.5:0.5. Квалификация всех исходных препаратов была не ниже “ч.д.а.”. Реагенты смешивались для получения как можно более однородной смеси, после чего прокаливались на воздухе при температуре 750С в течение 24 часов в трубчатой печи с последующим рентгенофазовым анализом полученных образцов. В ходе реакции

0.5(1-х) Bi2O3 + х CaCO3 == Bi1-хСахО1.5-0.5x+ х CO2 (спекание при 750С, 24 часа)

выделялся углекислый газ (CO2) и образовывался желтый порошок. Для неоднофазных, по данным РФА , образцов цикл “помол-отжиг” был повторен при тех же условиях.

Полученный в результате предыдущей стадии эксперимента порошок состава Bi1-xCaxOy (х = 0.02, 0.05) был растворен в разбавленном растворе азотной кислоты (30%) и упарен на горелке до начала выделения BiONO3 в виде тонкой пленки на поверхности раствора:

Bi(NO3)3 = BiONO3 + 2 NO2 + 0.5 O2

После этого был произведен так называемый “бумажный синтез” [11] : образовавшимся раствором пропитали несколько листов бумажного фильтра (для предотвращения расслоения компонентов раствора при разложении) и производили разложение на горелке до окончания реакции восстановления избыточной азотной кислоты глюкозой, образовавшейся при гидролизе целлюлозы бумаги (признаком окончания реакции было прекращение выделения бурого газа NO2), нитрат висмута при этом полностью разложился до оксинитрата. Затем продукт реакции в течении 30 минут отжигали в муфельной печи при температуре 750С, а после произвели закалку на воздухе. При этом происходило разложение нитратов с одновременным образованием твердого раствора:

ВЕЛИЖ , город в Российской Федерации, Смоленская обл., в 93 км от ж.-д. ст. Рудня, пристань на р. Зап. Двина. 9,2 тыс. жителей (1992). Мебельная фабрика, льнозавод, пищевые предприятия. Основан в 1536.

САМТАВРСКИЙ МОГИЛЬНИК , ок. 3 тыс. погребений разного времени (сер. 3-го тыс. до н. э. - 9 в. н. э.), около г. Мцхета, в Грузии.

ДЕЛЬФИЙСКИЙ ВОЗНИЧИЙ , бронзовая статуя юноши в Музее в Дельфах (478-474 до н. э.). Выдающийся памятник греческого искусства ранней классики (т. н. строгий стиль).