Химико-токсикологический анализ производных фенотиазина
Химико-токсикологический анализ производных фенотиазина
Страница 2

В трупном материале производные фенотиазина и их метаболиты сохраняются (при температуре от –20 до +130С) до 3 месяцев. Консервирование материала этиловым спиртом увеличивает сохраняемость производных фенотиазина в трупном материале.

Изолирование производных фенотиазина из биологического материала

По физико-химическим свойствам препараты, производные фенотиазина, представляют собой белые кристаллические порошки, растворимые или слаборастворимые в воде, хорошо растворимые в этиловом спирте (в виде солей), диэтиловом эфире и хлороформе (в виде оснований).

Изолирование аминазина, дипразина и их метаболитов рекомендуется производить спиртом, подкисленным до рН 2,0-3,0 10% раствором щавелевой кислоты, с последующей экстракцией основания эфиром при рН 13,0 и реэкстракцией вещества в 0,5 н раствор серной кислоты (изолирование по Е.М. Саломатину).

Также изолирование производных фенотиазина можно проводить путем экстракции из биологического материала подкисленной водой, с последующей экстракцией органическим растворителем (диэтиловый эфир, хлороформ) из этого раствора, подщелоченного с помощью 25% раствора аммиака.

Качественное обнаружение производных фенотиазина в экстракте

1. С растворами йодида висмута в йодиде калия и фосфорно-молибденовой кислоты производные фенотиазина дают аморфные осадки

2. С концентрированной серной кислотой возникает устойчивое пурпурно-красное окрашивание

3. С формалином и серной кислотой производные фенотиазина дают пурпурно-красное окрашивание, усиливающееся при стоянии

4. С концентрированной азотной кислотой возникает пурпурно-красное окрашивание (образование сульфоксида), которое быстро исчезает (образование сульфона)

5. С 5% раствором золотохлористо-водородной кислоты аминазин (после 3-4 кратной обработки основания 0,1 н. раствором HCl) выделяется темно-красный аморфный осадок, переходящий через 20-50 мин. в характерный кристаллический осадок. Кристаллы в виде палочек и сростков из них, напоминают снопы и сфероиды. Кристаллы оптически активны (погасание косое, угол погасания 20-300, удлинение кристаллов положительное).

6. С реактивами Марки и Фреде тизерцин дает синевато-красную окраску; окраска у других производных фенотиазина — от красной до фиолетовой

7. С реактивом Манделина тизерцин дает красно-фиолетовую окраску; дипразин дает зеленую, переходящую в пурпурную окраску. Окраска у других производных фенотиазина — от красной до фиолетовой

Более надежный способ обнаружения производных фенотиазина в экстракте, а тем более для различения веществ друг от друга — обнаружение и разделение веществ с помощью хроматографии. Для этого на хроматографическую пластинку наносят каплю исследуемого раствора. Нанесенное пятно подсушивают на воздухе. Рядом наносят растворы известных препаратов, производных фенотиазина («свидетели») и вновь подсушивают пластинку. Затем пластинку вносят в камеру для хроматографии, насыщенную парами растворителя (смесь 25% раствора аммиака и этилового спирта в соотношении 1:1, либо 25% раствора аммиака, этилацетата и ацетона 4:90:45). После хроматографирования пластинку проявляют 50% раствором серной кислоты в этиловом спирте. Затем пластинку помещают на 3-5 мин в сушильный шкаф, нагретый до 1000С. Проявившееся пятна сравнивают с пятнами «свидетелей» или по справочным значениям Rf.

Страницы: 1 2 3

ШИЛЛЕР (Schiller) Иоганн Фридрих (1759-1805) , немецкий поэт, драматург и теоретик искусства Просвещения; наряду с Г. Э. Лессингом и И. В. Гете основоположник немецкой классической литературы. Мятежное стремление к свободе, утверждение человеческого достоинства, ненависть к феодальным порядкам выражены уже в юношеских драмах периода "Бури и натиска": "Разбойники" (1781), "Заговор Фиеско" (1783), "Коварство и любовь" (1784). Столкновение просветительских идеалов с действительностью, интерес к сильным характерам и социальным потрясениям прошлого определили напряженный драматизм трагедий Шиллера ("Дон Карлос", 1783-87; "Мария Стюарт", "Орлеанская дева", обе 1801, и др.), народные драмы "Вильгельм Телль" (1804), обусловили создание им теории "эстетического воспитания" как способа достижения справедливого общественного устройства.

НИГМАТУЛИН Роберт Искандрович (р . 1940), российский ученый, член-корреспондент РАН (1991). Труды по механике многофазных сред. Государственная премия СССР (1983)

СУДЕЙКИН Георгий Порфирьевич (1850-83) , жандармский подполковник (1882), с 1882 инспектор секретной полиции в Петербурге. Организатор политических провокаций, т. н. дегаевщины. Убит народовольцами.