Химико-токсикологический анализ производных фенотиазина Химико-токсикологический анализ производных фенотиазинаСтраница 2
В трупном материале производные фенотиазина и их метаболиты сохраняются (при температуре от –20 до +130С) до 3 месяцев. Консервирование материала этиловым спиртом увеличивает сохраняемость производных фенотиазина в трупном материале.
Изолирование производных фенотиазина из биологического материала
По физико-химическим свойствам препараты, производные фенотиазина, представляют собой белые кристаллические порошки, растворимые или слаборастворимые в воде, хорошо растворимые в этиловом спирте (в виде солей), диэтиловом эфире и хлороформе (в виде оснований).
Изолирование аминазина, дипразина и их метаболитов рекомендуется производить спиртом, подкисленным до рН 2,0-3,0 10% раствором щавелевой кислоты, с последующей экстракцией основания эфиром при рН 13,0 и реэкстракцией вещества в 0,5 н раствор серной кислоты (изолирование по Е.М. Саломатину).
Также изолирование производных фенотиазина можно проводить путем экстракции из биологического материала подкисленной водой, с последующей экстракцией органическим растворителем (диэтиловый эфир, хлороформ) из этого раствора, подщелоченного с помощью 25% раствора аммиака.
Качественное обнаружение производных фенотиазина в экстракте
1. С растворами йодида висмута в йодиде калия и фосфорно-молибденовой кислоты производные фенотиазина дают аморфные осадки
2. С концентрированной серной кислотой возникает устойчивое пурпурно-красное окрашивание
3. С формалином и серной кислотой производные фенотиазина дают пурпурно-красное окрашивание, усиливающееся при стоянии
4. С концентрированной азотной кислотой возникает пурпурно-красное окрашивание (образование сульфоксида), которое быстро исчезает (образование сульфона)
5. С 5% раствором золотохлористо-водородной кислоты аминазин (после 3-4 кратной обработки основания 0,1 н. раствором HCl) выделяется темно-красный аморфный осадок, переходящий через 20-50 мин. в характерный кристаллический осадок. Кристаллы в виде палочек и сростков из них, напоминают снопы и сфероиды. Кристаллы оптически активны (погасание косое, угол погасания 20-300, удлинение кристаллов положительное).
6. С реактивами Марки и Фреде тизерцин дает синевато-красную окраску; окраска у других производных фенотиазина — от красной до фиолетовой
7. С реактивом Манделина тизерцин дает красно-фиолетовую окраску; дипразин дает зеленую, переходящую в пурпурную окраску. Окраска у других производных фенотиазина — от красной до фиолетовой
Более надежный способ обнаружения производных фенотиазина в экстракте, а тем более для различения веществ друг от друга — обнаружение и разделение веществ с помощью хроматографии. Для этого на хроматографическую пластинку наносят каплю исследуемого раствора. Нанесенное пятно подсушивают на воздухе. Рядом наносят растворы известных препаратов, производных фенотиазина («свидетели») и вновь подсушивают пластинку. Затем пластинку вносят в камеру для хроматографии, насыщенную парами растворителя (смесь 25% раствора аммиака и этилового спирта в соотношении 1:1, либо 25% раствора аммиака, этилацетата и ацетона 4:90:45). После хроматографирования пластинку проявляют 50% раствором серной кислоты в этиловом спирте. Затем пластинку помещают на 3-5 мин в сушильный шкаф, нагретый до 1000С. Проявившееся пятна сравнивают с пятнами «свидетелей» или по справочным значениям Rf.
НАДИР-ШАХ Мухаммед (1883-1933) , король Афганистана с 1929.
РАЗВЕРТКА во времени , способ отображения изменений физической величины во времени посредством однозначного преобразования ее в другую величину, изменения которой можно визуально наблюдать по отклонению т. н. развертывающего элемента (напр., электронного или светового луча, пишущего стержня) на экране электронно-лучевого прибора (в телевизорах, осциллографах), бумажной ленте (в измерительных самопишущих приборах) или фотоматериале (в светолучевом осциллографе).
ВИНКЕЛЬМАН (Winckelmann) Иоганн Иоахим (1717-68) , немецкий историк искусства. Анализируя с просветительских позиций историю античного искусства, находил идеал в благородной, возвышенной скульптуре древнегреческой классики. Ее возникновение объяснял политической свободой. Основоположник эстетики классицизма.